[發明專利]一種具有特殊內部結構的鎳鈷錳前驅體材料的制備方法在審
| 申請號： | 201711382666.8 | 申請日： | 2017-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN108075132A | 公開（公告）日： | 2018-05-25 |
| 發明（設計）人： | 朱玉華;王娟;邱天;周勤儉;高炯信;沈震雷 | 申請（專利權）人： | 浙江華友鈷業股份有限公司;華友新能源科技（衢州）有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/505 | 分類號： | H01M4/505;H01M4/525 |
| 代理公司： | 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241 | 代理人： | 欽榮燕 |
| 地址： | 314500 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鎳鈷錳前驅體 鋰離子擴散 晶核 制備 三元正極材料 原料制備技術 輻射狀排列 容量保持率 鋰離子電池 定向排列 合成規則 擴散系數 粒子中心 循環性能 正極材料 燒結 還原劑 結晶度 底液 混排 脫嵌 鋰鎳 還原 | ||
1.一種具有特殊內部結構的鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，其特征在于：包括如下具體步驟：
(1)配置金屬離子濃度為1.0～3.0mol/L的鎳鈷錳鹽溶液，配置濃度為150～300g/L的氫氧化鈉溶液，配置濃度為10％～30％的氨水；
(2)向密封反應釜中加入去離子水至剛好淹沒下層攪拌槳，開啟攪拌，升溫至50～70℃，通氮氣或氬氣等惰性氣體保護2小時以上；
(3)向底液中加入還原劑、氫氧化鈉溶液和氨水，控制還原劑、氫氧化鈉溶液、氨水各自進入反應釜的流量，調節體系的氨濃度為6.0～12.0g/L、pH值為10.0～12.0，還原劑的質量為鎳鈷錳三種金屬離子總質量的0.1％～10.0％；
(4)將鎳鈷錳鹽溶液、氫氧化鈉溶液和氨水同時加入反應釜，控制鎳鈷錳鹽溶液、氫氧化鈉溶液、氨水各自進入反應釜的流量，使體系維持pH值10.0～12.0，氨水濃度6.0～12.0g/L，至粒度達到目標值3.0～15.0μm；
(5)反應后所產生的氫氧化物沉淀用濃度為0.1～0.5mol/L的氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液洗滌120～180min，再用純水沖洗2～3次；
(6)最后將洗滌后的鎳鈷錳氫氧化物濾餅置于烘箱中干燥，即得到具有特殊內部結構的鎳鈷錳前驅體材料。
2.根據權利要求1所述的一種具有特殊內部結構的鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，其特征在于：所述鎳鈷錳鹽溶液所使用的鎳、鈷、錳鹽為鎳、鈷、錳的硫酸鹽、氯化鹽、硝酸鹽中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的一種具有特殊內部結構的鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，其特征在于：攪拌轉速控制在300～500rpm。
4.根據權利要求1所述的一種具有特殊內部結構的鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，其特征在于：所述還原劑為硫化鈉或亞硫酸鈉。
5.根據權利要求1所述的一種具有特殊內部結構的鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，其特征在于：洗滌用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液以及純水的溫度控制在50～80℃。
6.根據權利要求1所述的一種具有特殊內部結構的鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，其特征在于：濾餅烘干溫度為80～120℃，烘干時間為8～20h。
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