[發明專利]具有硫酸鹽適應性和降粘效果的水泥分散劑的制備方法

有效

• 申請號: 201711382562.7
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108219128B
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 黃振;冉千平;楊勇
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08G65/333;C08G65/336;C04B24/42;C04B103/40
• 代理公司: 32300 南京源古知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 喬淑媛;馬曉輝

1.一種具有硫酸鹽適應性和降粘效果的水泥分散劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)單烷氧基聚乙二醇縮水甘油醚的制備：在單烷氧基聚乙二醇中先加入溶劑水，然后加入堿，攪拌均勻后，逐漸加入環氧氯丙烷，最后加入催化劑，在溫度為80℃～120℃下反應10～20h，得到單烷氧基聚乙二醇縮水甘油醚；

反應結束后，降溫至60℃～80℃條件下，減壓蒸餾出揮發性組份，包括未反應完的環氧氯丙烷和反應溶劑水；

所述環氧氯丙烷與單烷氧基聚乙二醇的摩爾比為(3～8)：1；

所述催化劑的用量為單烷氧基聚乙二醇質量的0.2wt％～1wt％；

所述堿與單烷氧基聚乙二醇的摩爾比為(1.05～1.20)：1；

所述水的用量為單烷氧基聚乙二醇質量的30wt％～60wt％；

所述單烷氧基聚乙二醇縮水甘油醚具有如下的結構特征：

其中a代表環氧乙烷重復單元數目，a的取值范圍從20～200；

(2)胺化聚醚的制備：將步驟(1)制得的單烷氧基聚乙二醇縮水甘油醚用水稀釋至質量濃度為30wt％～50wt％，以多胺類單體打底，逐漸加入單烷氧基聚乙二醇縮水甘油醚水溶液，滴加時間3-5h；所述多胺類單體與單烷氧基聚乙二醇縮水甘油醚在溫度為80℃～100℃反應5～8h后制得含有4-6個氨基的胺化聚醚；

反應結束后加入醋酸將反應體系中和到pH＝6～8，然后降溫至60℃～80℃條件下，減壓蒸餾出揮發性組份，包括未反應完的多胺類單體和反應溶劑水；

所述多胺類單體與單烷氧基聚乙二醇縮水甘油醚的摩爾比為1.05～1.2；

(3)水泥分散劑的制備：將步驟(2)制得的含有4-6個氨基的胺化聚醚與含有環氧基團的硅烷偶聯劑反應，制得一端為4-6個三烷氧基硅烷，一端為聚環氧乙烷的水泥分散劑；

所述反應溫度為120℃～140℃，反應時間10-20h；

所述硅烷偶聯劑與胺化聚醚的摩爾比為1.05*b-1.2*b，其中b為胺化聚醚中氨基的數目，b的取值范圍為4～6。

2.根據權利要求1所述的一種具有硫酸鹽適應性和降粘效果的水泥分散劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述單烷氧基聚乙二醇為甲氧基聚醚；

所述催化劑為相轉移催化劑，所述相轉移催化劑為季銨鹽類化合物；

所述堿為NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃中的一種。

3.根據權利要求2所述的一種具有硫酸鹽適應性和降粘效果的水泥分散劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述催化劑包括甲基三辛基溴化銨、三乙基甲基溴化銨、三丁基甲基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四乙基氯化銨、苯基三甲基溴化銨、苯基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三乙基氟化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三乙基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、肉豆蔻基三甲基溴化銨中的一種。

4.根據權利要求3所述的一種具有硫酸鹽適應性和降粘效果的水泥分散劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述多胺類單體為三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一種。

5.根據權利要求4所述的一種具有硫酸鹽適應性和降粘效果的水泥分散劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述含有環氧基團的硅烷偶聯劑為3-(2,3環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3環氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三乙氧基硅烷中的任意一種。