[發明專利]一種水性環氧乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201711380791.5
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108084458A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 李令
• 申請（專利權）人: 蘇州工業園區服務外包職業學院
• 主分類號: C08J3/03
• 分類號: C08J3/03;C08L63/00;C08G59/50;C08G59/16
• 代理公司: 蘇州中合知識產權代理事務所(普通合伙) 32266
• 代理人: 李中華

本發明公開了一種水性環氧乳液的制備方法，首先利用聚醚胺與環氧樹脂發生反應，引入具有優異親水性和柔韌性的長鏈的醚鍵，再利用小分子的有機胺化合物與環氧樹脂的開環反應，引入胺基，接著運用有機酸類化合物與胺基的中和反應，使環氧樹脂具備親水性。最后利用相反轉的原理，緩慢加入大量的水，從而得到環氧乳液。整個反應工藝簡單易控，容易后續的放大生產。

技術領域

本發明涉及一種水性環氧乳液的制備方法，屬于功能高分子材料領域。

背景技術

環氧樹脂因其優異的附著力、機械強度、穩定性、耐化學腐蝕性、絕緣性等特性，廣泛地應用在粘合劑、涂料、電子灌封材料、復合材料基體等領域。

傳統的環氧樹脂都是溶劑型的，在生產及使用過程中，對環境不可避免的造成一定污染，而為了響應金山銀山不如綠水青山的口號、以及國家環保政策的壓力，以水為介質的環氧樹脂即水性環氧乳液成了未來行業發展的方向，另外水性環氧乳液含有的有機溶劑量低、節約能源、無污染、儲存運輸方便、可以在潮濕的環境中使用等優勢。但是由于環氧樹脂本身不溶于水，不能直接加水進行乳化，再進行水性化修飾時受到技術限制，現今市面上得到的許多水性環氧乳液的成本及各項指標性能都遠不及傳統的有機溶劑型環氧樹脂，并且工藝復雜、放大不可控。

發明內容

本發明為了解決現有技術而提供了一種環氧乳液的制備方法，是采用相反轉法來制備的。相反轉法是利用乳化劑與環氧樹脂混合，并逐漸加水的工藝是體系由油包水狀態轉變為最終的水包油狀態，相反轉法制備的乳液穩定性好，工藝簡單，利于后續的放大產業化。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種水性環氧乳液的制備方法，其制備方法步驟如下：

a.一種或多種固體環氧樹脂升溫溶解在助溶劑中；

b.加入聚醚胺與環氧樹脂反應進行開環擴鏈反應；

c.加入一種或多種有機胺類化合物與環氧樹脂進行開環反應，引入胺鹽；

d.加入一種或多種有機酸類化合物與胺鹽進行中和，引入水性化基團；

e.緩慢加入大量的水，通過相反轉獲得水性環氧乳液。

本發明選擇的環氧樹脂為雙酚A環氧樹脂，環氧當量150～1500之間，優選環氧828、環氧901、環氧194、環氧1001、環氧014U中一種或多種。

本發明選擇的助溶劑優選乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、甲基異丁酮。

作為本發明所述的制備水性環氧乳液的制備方法的一種優選方案，所述的聚醚胺優選聚醚胺D400、或聚醚胺D2000。

本發明選擇的有機胺類化合物優選二乙醇胺、二甲氨基丙胺。

本發明選擇的有機酸類化合物優選乳酸、冰乙酸。

本發明的優點：聚醚胺擁有優異的親水性、反應活性、及柔韌性，首先利用聚醚胺與環氧樹脂發生反應，引入長鏈的醚鍵，再利用小分子的有機胺化合物與環氧樹脂的開環反應，引入胺基，接著運用有機酸類化合物與胺基的中和反應，使環氧樹脂具備親水性。最后利用相反轉的原理，緩慢加入大量的水，從而得到環氧乳液。整個反應工藝簡單易控，容易后續的放大生產。

具體實施方式

實施例1

將30份丙二醇甲醚、30份乙二醇丁醚、60份環氧828、150份環氧901升溫至100℃左右溶解，待固態的環氧樹脂都溶解完畢后，降溫加入50份聚醚胺D400，90℃下反應1小時，反應結束后加入30份二乙胺，90℃下保溫2小時，保溫結束后降溫至50℃，加入20份冰醋酸，50℃下保溫30分鐘，結束后在劇烈攪拌下緩慢加入620份水，得到水性環氧乳液。

實施例2