[發明專利]由環氧乙烷一步合成碳酸甲乙酯并聯產乙二醇的工藝在審
| 申請號: | 201711380523.3 | 申請日: | 2017-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN108129310A | 公開(公告)日: | 2018-06-08 |
| 發明(設計)人: | 石磊;姚杰 | 申請(專利權)人: | 沈陽化工大學 |
| 主分類號: | C07C68/04 | 分類號: | C07C68/04;C07C69/96;C07C29/128;C07C31/20 |
| 代理公司: | 沈陽技聯專利代理有限公司 21205 | 代理人: | 張志剛 |
| 地址: | 110142 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙二醇 碳酸甲乙酯 甲乙酯 環氧乙烷 一步合成 副產物 聯產 反應生成碳酸 間歇精餾塔 碳酸二甲酯 碳酸二乙酯 一次性分離 反應精餾 分離純度 合成碳酸 直接分離 萃取分離 蒸餾 工藝流程 粗產品 可循環 中碳酸 溶劑 共沸 下塔 廢棄物 合成 清潔 | ||
1.由環氧乙烷一步合成碳酸甲乙酯并聯產乙二醇的工藝,其特征在于,所述工藝包括以下過程:
具體的一步法合成碳酸甲乙酯反應方程式如下所示:
原料分別為環氧乙烷、二氧化碳、甲醇和乙醇,產物乙二醇與碳酸酯摩爾比1:1生成,乙二醇是一種我國大量依賴進口的大宗化學品,利用該路徑可有效地大量聯產乙二醇;
碳酸甲乙酯生產工藝,包括:原料液態的二氧化碳和環氧乙烷混合物由計量泵P-1經汽化器V-1氣化后,進入第一反應器T1的底部;另一路原料甲醇、乙醇的混合物經預熱器V-2預熱后由第一反應器頂部進料;兩路原料在第一反應器中部的催化劑部分相互接觸發生反應,得到第一混合物,第一混合物包括二氧化碳、環氧乙烷、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和乙二醇;第一反應器頂部出來的輕組分如:二氧化碳、環氧乙烷、甲醇和乙醇返回第一反應器繼續反應,而另一部分較高沸點組分如碳酸二甲酯與甲醇共沸物、碳酸甲乙酯與乙醇共沸物和少量碳酸二乙酯等經由冷凝器E-1冷凝后進入V-3預熱罐預熱再由P-2計量泵泵入加壓精餾塔T2;第一反應器釜底出來的高沸點組分如:乙二醇、碳酸二乙酯,一部分經E-2冷凝器冷凝后進入加壓精餾塔T2頂部,另一部分粗乙二醇直接進入乙二醇間歇精餾塔T4加水處理得到乙二醇精品;進入加壓精餾塔T2的組分,原來的常壓共沸組成在高壓下得以分離,輕組分如甲醇與碳酸二甲酯共沸物和乙醇重新回到T1第一反應器參與反應,高沸點組成如碳碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和乙二醇進入T3常壓精餾塔繼續分離;E-3冷凝器用于冷卻碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯,E-4冷凝器用于冷凝乙二醇;經預熱罐V-4高沸點組分進入T3常壓精餾塔,碳酸甲乙酯由T3塔頂蒸出經E-6冷凝得到純的碳酸甲乙酯精品;而T3釜底得到的碳酸二乙酯和乙二醇混合物經E-7冷凝器冷凝進入T4乙二醇間歇精餾塔;粗乙二醇經T4乙二醇間歇精餾塔加水處理得到乙二醇精品,碳酸二乙酯從塔頂蒸出直接收集或返回T1第一反應器繼續參與反應;
該工藝所用催化劑為一種多功能復合堿性材料,催化劑載體為具有介微孔復合孔道的分子篩,負載多種金屬元素作為活性組分;催化劑使用5000h不存在失活現象,其使用量為所述原料的總質量的0.1%~3%;
所述原料環氧乙烷與二氧化碳以摩爾比0.1:1-10:1進料,汽化器V1溫度為40-100℃;同時用計量泵泵打液體原料甲醇與乙醇進料,兩者摩爾比1:5-5:1;預熱罐V2溫度為25-60℃;
生產碳酸甲乙酯的裝置,包括:T1反應第一反應器,所述T1第一反應器上具有由上至下間隔布置的催化劑進口、原料甲醇及乙醇進口和原料CO2和環氧乙烷進口,所述T1反應第一反應器的塔頂具有第一出料口且所述T1反應第一反應器的塔底具有第二出料口;T2加壓精餾塔,所述加壓精餾塔上具有與所述第一出料口相連的兩個第二進料口,所述加壓精餾塔的塔下部具有第二出料口且所述加壓精餾塔的塔底具有第三出料口;T3常壓精餾塔,所述常壓精餾塔上具有與所述第二、三出料口相連的第三進料口、與塔頂的第四出料口、與T4乙二醇間歇精餾塔相連通的第五出料口;T4乙二醇間歇精餾塔,所述乙二醇間歇精餾塔上具有與所述第五出料口相連的第四進料口,所述乙二醇間歇精餾塔塔頂具有第六出料口,下部具有第五進料口且塔底具有第七出料口。
2.根據權利要求1所述的由環氧乙烷一步合成碳酸甲乙酯并聯產乙二醇的工藝,其特征在于,所述工藝流程,在第一反應器T1內,原料在催化劑的作用下發生反應,得到第一混合物;第一混合物塔頂的氣態輕組分(主要為CO2和環氧乙烷)經冷凝器E-1冷凝再次進入T1循環;其他較低沸點液體(甲醇、乙醇及其共沸物、碳酸甲乙酯等)進入T2加壓精餾塔進行加壓分離,T2塔頂的輕組分如甲醇、乙醇和少量共沸物組成再返回T1反應器反應。
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