[發明專利]水熱條件下制備納-微米片層狀黃銅礦微晶聚合體的方法

在審

• 申請號: 201711380131.7
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108085746A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 黃菲;劉開君;王學求;李光祿;黎永麗;趙福德;張寶勻
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所;東北大學
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B7/10
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 任凱

本發明涉及一種天然礦物的人工合成方法，具體涉及一種水熱條件下制備納?微米片層狀黃銅礦微晶聚合體的方法。本發明的技術方案如下：水熱條件下制備納?微米片層狀黃銅礦微晶聚合體的方法，以七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)、五水合硫酸銅(CuSO4·5H2O)和硫脲(H2NCSNH2)為原料，包括如下步驟：a.制備混合溶液；b.加熱；c.冷卻；d.過濾；e.干燥與保存，既得到納?微米片層狀黃銅礦微晶聚合體。本發明針對水熱條件下合成黃銅礦不易控制成型、生成物不環保等問題，選擇有機絡合劑硫脲作為硫的來源，將硫脲作為一種強配位體，其硫原子會與過渡金屬離子選擇絡合，形成的Cu、Fe絡陽離子配合物，促進水熱反應，減少雜質相。

技術領域

本發明涉及一種天然礦物的人工合成方法，具體涉及一種水熱條件下制備納-微米片層狀黃銅礦微晶聚合體的方法。

背景技術

天然黃銅礦作為一種較常見的銅鐵硫化物礦物，可形成于多種環境中，以接觸交代和熱液成因最為常見。其產地遍布全球各地，儲量豐富成本低廉，是工業上煉銅的主要原材料；

同時，黃銅礦中的Cu是一種良導體。作為一種三元過渡金屬硫化物，黃銅礦的電學、磁學和化學性質更優于黃鐵礦，可應用到半導體材料、光電管、鋰電池正極材料、傳感器等諸多領域。然而天然黃銅礦雜質含量高，粒度較大且不均一，難以滿足礦產冶金和諸多領域需求。

人工制取方法可實現黃銅礦晶體的有效利用，其中水熱合成方法較粉末燒結、機械化學合成法具所需反應條件低、反應速度快和產物粒度均勻等優點，制備出的納-微米黃銅礦晶體材料純度高、顆粒大小均勻。水熱法也有成型不規則的缺點。

前人在黃銅礦人工合成的研究多集中在礦產冶金、物化性質、結晶生長等方面，對單晶結構和聚合模式等方面則鮮有人研究，尤其對于黃銅礦微晶的表面性質和微晶間的相互作用方式認識不夠，尚缺少可以解釋演化規律的直接的晶體學證據。

發明內容

本發明提供一種水熱條件下制備納-微米片層狀黃銅礦微晶聚合體的方法，針對水熱條件下合成黃銅礦不易控制成型、生成物不環保等問題，選擇有機絡合劑硫脲作為硫的來源，將硫脲作為一種強配位體，其硫原子會與過渡金屬離子選擇絡合，形成的Cu、Fe絡陽離子配合物，促進水熱反應，減少雜質相。

本發明的技術方案如下：

水熱條件下制備納-微米片層狀黃銅礦微晶聚合體的方法，以七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)、五水合硫酸銅(CuSO4·5H2O)和硫脲(H2NCSNH2)為原料，包括如下步驟：

a.制備混合溶液：按0.8-1.2mol S：0.5mol Fe：0.4-0.6mol Cu的濃度比稱取硫脲(H2NCSNH2)、七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)和五水合硫酸銅(CuSO4·5H2O)，分別置于燒杯中用去離子水溶解成三種等體積溶液；將三種等體積溶液充分攪拌配制成混合溶液，調節混合溶液PH值使其呈弱酸性；

b.加熱：將所述混合溶液置于反應釜中，在180-250℃的條件下持續反應12-24小時，制得反應物；