[發(fā)明專利]一種耐高溫偶聯(lián)劑制備及其在PTFE基復(fù)合材料中的應(yīng)用研究在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711379930.2 | 申請日： | 2017-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN108070108A | 公開（公告）日： | 2018-05-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔣利華;朱月華;葉恩淦;王海波;陳鵬;邢海東;張娜;卓寧澤 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C08K9/06 | 分類號： | C08K9/06;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/26;C08K3/34;C08L27/18;C08K7/14;C07F7/18 |
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| 地址： | 211800 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 復(fù)合材料 含氟 耐高溫 偶聯(lián)劑 制備 機械性能 應(yīng)用 吸濕性 復(fù)合材料界面 改性無機填料 耐高溫偶聯(lián)劑 改性陶瓷粉 含氟有機酸 氨基硅烷 超細(xì)玻纖 介電性能 熱穩(wěn)定性 無機填料 應(yīng)用研究 綜合性能 孔隙率 添加量 亞胺化 合成 | ||
1.一種耐高溫含氟偶聯(lián)劑，其特征在于其原料組分為：含氟酸酐(或含氟有機酸)和氨基硅烷，采用化學(xué)亞胺化法經(jīng)酰基化反應(yīng)制備而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫含氟偶聯(lián)劑，其特征在于所述含氟有機酸是三氟乙酸或全氟-2，5-二甲基-3，6-二氧雜壬酸中的一種，化學(xué)式分別如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫含氟偶聯(lián)劑，其特征在于所述含氟酸酐是六氟異丙烯-雙(鄰苯二甲酸酐)、4，4′-(2-(3′-三氟甲基-苯基)-1，4-苯氧基)-鄰苯二甲酸酐、4，4′-(2-(3′，5′-二三氟甲基-苯基)-1，4-苯氧基)-鄰苯二甲酸酐中的一種，化學(xué)式分別如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫含氟偶聯(lián)劑，其特征在于所述氨基硅烷是3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種，且氨基硅烷過量5～20％(摩爾量)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫含氟偶聯(lián)劑，其特征在于所述亞胺化試劑成分是由醋酸酐與吡啶或者三乙胺制備而成。
6.一種如權(quán)利要求1所述耐高溫含氟偶聯(lián)劑，是通過以下步驟實現(xiàn)的：
(1).將一定量含氟酸酐或含氟有機酸加入到有機溶劑中，緩慢攪拌一段時間，逐步滴加過量氨基硅烷，滴加速度緩慢，繼續(xù)攪拌直至滴加結(jié)束，得到產(chǎn)物；
(2).使用配好的亞胺化試劑緩慢滴加到(1)制備的產(chǎn)物中，混合攪拌回流反應(yīng)0.5～1h，隨后旋蒸除去過量亞胺化試劑；
(3).減壓蒸餾除去過量氨基硅烷，得到粘稠液體，冷卻至室溫，固化成脆性固體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1和6所述的耐高溫含氟偶聯(lián)劑，其特征在于所述有機溶劑是苯、甲苯或二甲苯中的一種。
8.權(quán)利要求1～7中任意一項所述耐高溫含氟偶聯(lián)劑在PTFE基復(fù)合材料中的應(yīng)用，其特征在于：PTFE基復(fù)合材料采用耐高溫含氟偶聯(lián)劑改性的無機陶瓷粉、PTFE樹脂和超細(xì)玻纖構(gòu)成。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的耐高溫含氟偶聯(lián)劑在PTFE基復(fù)合材料中的應(yīng)用，其特征在于所述的無機陶瓷粉是二氧化硅、二氧化鈦、硅酸鈣或者碳酸鈣，所述的PTFE樹脂是PTFE分散乳液或者PTFE懸浮樹脂，其中40～60wt％的PTFE樹脂，1～2wt％的超細(xì)玻纖，38～59wt％的改性陶瓷粉。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種耐高溫含氟偶聯(lián)劑在PTFE基復(fù)合材料中的應(yīng)用，是通過以下步驟實現(xiàn)的：
(1).將無機陶瓷粉與乙醇在25℃下混合攪拌0.5～1h，加入陶瓷粉質(zhì)量0.5～3.0％的耐高溫含氟偶聯(lián)劑與足量蒸餾水，醋酸調(diào)節(jié)pH＝3～5，升溫至60～70℃，繼續(xù)混合攪拌1～3h，隨后經(jīng)抽濾、洗滌、干燥、研磨和過篩，得到干燥改性陶瓷粉；
(2).將(1)中制得的改性陶瓷粉、超細(xì)玻纖與PTFE樹脂經(jīng)三維混料機充分混合，加入二丙二醇，形成團狀混合物，通過擠出機擠出成一定形狀的胚體，然后將胚體通過兩輥多次壓延，使得最終的PTFE基復(fù)合材料呈現(xiàn)片材狀，將其置于烘箱中進(jìn)行烘焙，230～250℃下保持12～24h；
(3).室溫下將(2)中制得的PTFE片材，放置在40～60MPa下冷壓0.5～1.0h，隨后置于可精確控溫的燒結(jié)爐中，按照以下條件進(jìn)行燒結(jié)：
升溫過程：從室溫開始緩慢升溫至160℃，升溫速率1℃/min，保溫0.5～1h，隨后繼續(xù)升溫至260℃，升溫速率0.5℃/min，保溫0.5～1h，然后升溫至360～380℃，升溫速率0.5℃/min，保溫0.5h；
降溫過程：從360～380℃降至300℃，降溫速率0.25℃/min，繼續(xù)降溫至室溫，降溫速率0.5℃/min。
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