[發明專利]測定工作場所中磷酸濃度的方法

在審

• 申請號: 201711379051.X
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108469417A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 張峰;丁紅葉;顧亞南;方圓
• 申請（專利權）人: 江蘇康達檢測技術股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京眾元弘策知識產權代理事務所(普通合伙) 11462
• 代理人: 孫東風

本發明涉及提供的一種測定工作場所中磷酸濃度的方法，減少了鉬酸銨溶液的濃度，修正了現有測定方法中鉬酸銨溶液濃度過量的情況，減少了待測樣品濃度高需要進行稀釋的現象；通過對用于繪制標準曲線的溶液的濃度和體積準確控制，減小了誤差，提高了標準曲線的準確度，增大了標準曲線的線性范圍，有效控制了因讀數誤差而導致最終結果偏差大的情況。

技術領域

本發明涉及測定工作場所中有害物質的含量的技術領域，尤其涉及測定工作場所中磷酸濃度的方法。

背景技術

磷酸主要用于制取化學肥料、洗滌劑、食品和飼料添加劑、牙膏、阻燃劑等工業所需的各種磷酸鹽。磷酸蒸汽能引起鼻粘膜萎縮，對皮膚有相當強的腐蝕作用，可引起皮膚炎癥性疾患，能造成全身中毒現象。因此對于人們必須長時間所處的工作場所的磷酸的測定，對于保障工作人員的人身健康，就顯得必不可少。而現有測定工作場所中磷酸濃度的方法存在因繪制的標準曲線范圍窄，曲線點之間的吸光度絕對值小而造成讀數誤差對最終結果產生較大影響的缺陷。

發明內容

本發明的目的在于提供一種測定工作場所中磷酸濃度的方法，以解決現有測定工作場所中磷酸濃度的方法因存在繪制的標準曲線范圍窄，曲線點之間的吸光度絕對值小，而導致讀數誤差對最終結果產生較大影響的技術問題。

本發明第一方案提供：一種測定工作場所中磷酸濃度的方法，所述方法包括：

待測樣品處理步驟：將完成采樣的濾膜從具塞試管移入燒杯中，并用10mL 水洗滌具塞試管，將洗滌液倒入放有濾膜的燒杯中，展平濾膜使其泡于洗滌液中；蓋上表面皿，將燒杯放入沸水浴中加熱10min，取出完成冷卻后，把燒杯中的洗脫液轉移至容量為50mL的容量瓶中；用20mL水反復洗滌濾膜和燒杯，并將洗滌液倒入容量瓶中與洗脫液混合，搖勻，即得待測樣品；

待測樣品測定步驟：向裝有待測樣品的容量瓶中加入0.5mL硫酸溶液，0.5mL 鉬酸銨溶液和2mL硫酸肼溶液，搖勻，加水定容至50mL，搖勻；將容量瓶放入沸水浴中加熱10min，取出冷卻至室溫；于680nm波長下測得待測樣品的吸光度值，用其減去空白試驗的吸光度值后，對照標準曲線得到磷酸的含量；

計算步驟：根據下述公式計算得到工作場所中磷酸的濃度：

式中，C表示工作場所中磷酸的濃度，單位mg/m³；

m測得的待測樣品中磷酸的含量，單位μg；

V₀表示標準采樣體積，單位L。

本發明第二方案是在第一方案基礎上進一步提供：所述計算步驟中的所述標準采樣體積由采樣體積根據下述公式換算得到：

式中，V₀表示標準采樣體積，單位L；

V表示標準采樣體積，單位L；

t表示采樣點的溫度，單位℃；

P表示采樣點的大氣壓，單位kPa。

本發明第三方案是在第一方案的基礎上進一步提供：所述標準曲線的繪制方法為：在六只容量瓶中，分別加入0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL 和4.00mL磷酸標準使用溶液，向各容量瓶分別加入10mL純水，制成分別含有 0.0μg，25.0μg，50.0μg，100.0μg，150.0μg，200.0μg磷酸的標準液，分別向六只容量瓶中加入0.5mL硫酸溶液，0.5mL鉬酸銨溶液和2mL硫酸肼溶液，搖勻；加水定容至50mL，搖勻，放入沸水浴中加熱10min，取出冷卻至室溫，分別于680nm波長下測定各自的吸光度值，以純水作為參比溶液；每個容量瓶重復測定3次，以3次測定的吸光度值的均值和對應的磷酸含量繪制標準曲線。