[發(fā)明專利]一種制備高純磷酸二氫鋇的方法

有效

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• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN109231180B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 婁戰(zhàn)荒;彭福鄭;姚棟偉;秦文忠;侯永可;吳剛;陳鳳浩
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇國盛新材料有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及化學(xué)提純技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備高純磷酸二氫鋇的方法，步驟包括在反應(yīng)釜中加入3～10mol/L的電子級磷酸，然后加入與磷酸等物質(zhì)的量的碳酸鋇或氫氧化鋇，反應(yīng)完全后將懸濁液經(jīng)過濾，得到磷酸氫鋇沉淀物；將所得磷酸氫鋇沉淀物烘干脫水后，加入高濃度磷酸溶液，析出磷酸二氫鋇結(jié)晶，過濾，得到磷酸二氫鋇晶體及母液；將所得磷酸二氫鋇晶體用水淋洗除去表面夾帶的附酸，得到高純磷酸二氫鋇。本發(fā)明利用H₂PO₄^?的同離子效應(yīng)，使磷酸二氫鋇直接從母液中結(jié)晶出來，得到的磷酸二氫鋇純度高，各有色金屬元素雜質(zhì)的濃度在5ppm以下，工藝所需設(shè)備投資小、效應(yīng)好、適合大規(guī)模工藝化應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種效率高、成本低、使用方便、環(huán)境友好的制備高純磷酸二氫鋇的方法。

背景技術(shù)

高純磷酸二氫鋇是高純磷酸二氫鹽中的一種，常用做一些精密機(jī)械、測量儀器的基質(zhì)玻璃等，是大功率激光器中激光玻璃的重要原料。制備高純磷酸二氫鋇的傳統(tǒng)方法是將碳酸鋇或氫氧化鋇與磷酸反應(yīng)，生成磷酸二氫鋇溶液。然后將該溶液降溫結(jié)晶，從溶液中析出磷酸二氫鋇晶體。該方法得到的磷酸二氫鋇晶體中通?；煊辛姿釟滗^，并且結(jié)晶母液往往需要蒸發(fā)濃縮才能繼續(xù)使用，導(dǎo)致制備磷酸二氫鋇晶體成本較高，工業(yè)生產(chǎn)無法接受。

因此有必要提供一種更經(jīng)濟(jì)環(huán)保的制備方法來解決以上問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了提供一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保的制備高純磷酸二氫鋇的方法。

本發(fā)明一種制備高純磷酸二氫鋇的方法，包括下述步驟：

步驟①：在反應(yīng)釜中加入3～10mol/L的電子級磷酸，然后加入與磷酸等物質(zhì)的量的碳酸鋇或氫氧化鋇，反應(yīng)完全后將懸濁液經(jīng)過濾，得到磷酸氫鋇沉淀物；

步驟②：將步驟①所得磷酸氫鋇沉淀物烘干脫水后，加入高濃度磷酸溶液，析出磷酸二氫鋇結(jié)晶，過濾，得到磷酸二氫鋇晶體及母液；

步驟③：將步驟②所得磷酸二氫鋇晶體用水淋洗除去表面夾帶的附酸，得到高純磷酸二氫鋇。

具體的，步驟①中的反應(yīng)條件為攪拌狀態(tài)下，反應(yīng)溫度25～90℃，反應(yīng)時(shí)間控制在1～5h。

具體的，步驟②中高濃度磷酸的物質(zhì)的量濃度控制在6～12mol/L，加入的磷酸氫鋇與溶液中磷酸的物質(zhì)的量之比控制在1～1.7:3。

具體的，步驟②中的反應(yīng)條件為攪拌狀態(tài)下，反應(yīng)溫度60～95℃，反應(yīng)時(shí)間3～6h。

具體的，步驟②所得的母液補(bǔ)磷酸后回用。

本發(fā)明的有益之處在于：

1、本發(fā)明利用H₂PO₄^-的同離子效應(yīng)，使磷酸二氫鋇直接從母液中結(jié)晶出來，得到的磷酸二氫鋇純度高，各有色金屬元素雜質(zhì)的濃度在5ppm以下，工藝所需設(shè)備投資小、效應(yīng)好、適合大規(guī)模工藝化應(yīng)用。

2、磷酸二氫鋇直接在室溫或高溫下從母液中結(jié)晶出來，無需降溫，避免了采用降溫結(jié)晶造成的能量損失。

3、母液在補(bǔ)加磷酸后可返回處理新的一批磷酸氫鋇，母液無需蒸發(fā)濃縮即可實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用，環(huán)保無污染。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工藝的流程簡圖。

圖2為實(shí)施例1步驟①所得磷酸氫鋇的X射線衍射圖譜。

圖3為實(shí)施例1步驟③所得磷酸二氫鋇的X射線衍射圖譜。

具體實(shí)施方式

如圖1所示，一種制備高純磷酸二氫鋇的方法，包括下述步驟：