[發明專利]離子液體修飾磁顆粒在微量或痕量銅離子檢測中的應用

有效

• 申請號: 201711378746.6
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108333173B
• 公開（公告）日: 2021-06-04
• 發明（設計）人: 梁新紅;李永芳;黃世江;李英;苗小敏;閆閃;祝勇;荊瑞俊;張裕平;田孟魁
• 申請（專利權）人: 河南科技學院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/33
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 周闖

本發明公開了離子液體修飾磁顆粒在微量或痕量銅離子檢測中的應用，具體包括：配置樣品的顯色溶液，以磁顆粒富集后去除上層水溶液，磁顆粒經洗脫后得到洗脫液；用紫外分光光度法測定富集前水溶液或富集后的洗脫液的吸光度，其工作曲線對應的方程式為y＝1.7966x+0.0404，其中y是測得的吸光度，x是銅離子濃度，該濃度單位是ug/mL。本申請以正己烷作為洗脫劑，以四氧化三鐵(Fe₃O₄)為磁性載體,用1?辛基?3?(三乙氧基硅丙基)咪唑六氟磷酸鹽([OTMIM]PF₆)修飾的磁顆粒作固定相萃取富集水樣中的微量銅離子，優化富集條件，提高回收率，富集后分光光度法的靈敏度提高了100倍。

技術領域

本發明涉及檢測技術，具體涉及離子液體修飾磁顆粒在檢測微量或痕量銅離子中的應用。

背景技術

銅是一種廣泛存在于地殼和海洋中的金屬元素,從生理學的角度講，所有動物和植物的生存和進行正常的生理機能都需要它。世界衛生組織建議，為了維持健康，成人每公斤體重每天應攝入0.03毫克銅，孕婦和嬰幼兒應加倍；常用的銅測定方法有分光光度法、原子吸收法、比色法等。分光光度法操作簡單，方便快捷，但靈敏度不佳。若結合一定的的分離富集手段，可大幅度提高分光光度法的靈敏度。銅試劑(二乙基二硫代氨基甲酸鈉,DDTC)在氨性條件(pH＝8-10)下與微量銅離子可以生成一種淺黃色的絡合物，采用分光光度法對銅離子進行定性定量測定，但該方法對樣品中微量或痕量的銅離子無法達到檢測的目的。離子液體具有熔點較低，不揮發、蒸汽壓小、性質穩定、陰陽離子結構可調等特點，研究結果表明其對許多物質有較強的溶解或富集能力。

發明內容

為了解決現有技術的不足，本發明提供了離子液體修飾磁顆粒在檢測微量或痕量銅離子中的應用。

本發明的技術方案是：離子液體修飾磁顆粒在微量或痕量銅離子檢測中的應用。

本發明的進一步改進包括:

所述的應用，具體包括：配置樣品的顯色溶液，以磁顆粒富集后去除上層水溶液，磁顆粒經洗脫后得到洗脫液；用紫外分光光度法測定富集后的洗脫液的吸光度，其工作曲線對應的方程式為y＝1.7966x+0.0404，其中y是測得的吸光度，x是銅離子濃度，該濃度單位是ug/mL。

所述的應用，取樣品溶液于250mL容量瓶中，加入5mL pH＝10.0的緩沖液、4mL絡合劑、6mLDDTC，用去離子水定容制得顯色容易；取顯色溶液于燒杯中，加入磁顆粒，超聲混合后磁分離,棄去上層水溶液，加入2mL正己烷洗脫多次，用0.45um有機系濾膜過濾至定量瓶中，用正己烷定容至4mL，在波長為435nm處，以正己烷作參比，用紫外分光光度法測定離子相的吸光度。

所述的應用，所述磁顆粒是以四氧化三鐵為磁性載體,表面用離子液體1-辛基-3-(三乙氧基硅丙基)咪唑六氟磷酸鹽修飾的磁顆粒。

所述的銅離子檢測范圍是0.02-0.40ug/mL。

所述的應用中所述磁顆粒的結構式為：

本申請以正己烷作為洗脫劑，以離子液體1-辛基-3-(三乙氧基硅丙基)咪唑六氟磷酸鹽修飾的四氧化三鐵(Fe₃O₄)磁顆粒作固定相萃取富集水樣中的微量銅離子，優化富集條件，提高回收率,檢測靈敏度可提高100倍。本申請以離子液體1-辛基-3-(三乙氧基硅丙基)咪唑六氟磷酸鹽修飾的離子液體為吸附劑，用外加磁場來控制磁顆粒的回收，提出了對銅離子含量測定的一種高效，便捷，高靈敏度的富集檢測方法。

附圖說明

圖1是Cu-DDTC絡合物在水溶液中的紫外可見吸收光譜。

圖2是Cu-DDTC絡合物在正己烷洗脫液中的紫外可見吸收光譜，以正己烷作參比。