[發明專利]一種用于制造δ-戊內酯的方法

有效

• 申請號: 201711378670.7
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN107987044B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 劉運海;胡江林;宋延方;楊洋;陳永;曾偉;楊恒東;丁可;王坤;陳長生;曹善建;黎源;華衛琦
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07D309/30
• 分類號: C07D309/30
• 代理公司: 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728
• 代理人: 陳悅軍

1.一種用于制備δ-戊內酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)式(I)所示的乙酸烷基酯與環氧氯丙烷發生親核取代反應，生成式(III)所示的4,5-環氧基戊酸烷基酯；

其中R為烷基基團；

2)步驟1)所得式(III)的4,5-環氧基戊酸烷基酯通過加氫反應生成式(IV)所示的5-羥基戊酸烷基酯；

其中R為烷基基團；

3)步驟2)所得式(IV)的5-羥基戊酸烷基酯發生環化反應生成δ-戊內酯；

步驟2)所述加氫反應在加氫催化劑的存在下進行，所述加氫催化劑為雷尼鎳催化劑；

步驟3)所述環化反應在固體酸催化劑存在下進行，所述固體酸催化劑選自磺酸型陽離子交換樹脂或酸性氧化鋁；

步驟1)所述親核取代反應在堿性催化劑存在下進行，所述堿性催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述R為直鏈或支化的C₁～C₆烷基。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述R為直鏈或支化的C₁～C₃烷基。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述的乙酸烷基酯與環氧氯丙烷的摩爾比為(0.1～100):1。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述的乙酸烷基酯與環氧氯丙烷的摩爾比為(0.1～50):1。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述的乙酸烷基酯與環氧氯丙烷的摩爾比為(0.1～10):1。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述的乙酸烷基酯與環氧氯丙烷的摩爾比為(1～2):1。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述的乙酸烷基酯與環氧氯丙烷的摩爾比為(1.01～1.05):1。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿性催化劑是氫氧化鈉。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿性催化劑與所述環氧氯丙烷的摩爾比(1～10):1。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述堿性催化劑與所述環氧氯丙烷的摩爾比(1～5):1。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述堿性催化劑與所述環氧氯丙烷的摩爾比(1.01～1.05):1。

13.根據權利要求1-12中任一項所述的方法，其特征在于，步驟1)所述親核取代反應的反應溫度為30～150℃。

14.根據權利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述親核取代反應的反應時間為1～10h。

15.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，所述親核取代反應的反應時間為4～6h。

16.根據權利要求14所述的方法，其特征在于，步驟1)所述親核取代反應完成后，還包括將反應產物過濾或者過濾并純化的步驟。

17.根據權利要求16所述的方法，其特征在于，所述親核取代反應完成后將所得的反應產物過濾，并將所得濾液直接用于步驟2)。