[發(fā)明專利]一種采用納米顆粒制備CZTS薄膜的方法

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• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108039381A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張險峰;陳慶武;張成
• 申請（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)中山學(xué)院
• 主分類號: H01L31/032
• 分類號: H01L31/032
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 肖平安

本發(fā)明公開一種采用納米顆粒制備CZTS薄膜的方法，其通過濕法球磨的方式，采用了沒有任何毒性的溶劑來制備CZTS的納米顆粒溶液。采用過濾及離心分離的方式來獲得僅僅含有CZTS納米顆粒的溶液。通過采用合適的球磨時間，溶劑種類及離心時間獲得了納米顆粒生產(chǎn)效率最高的配方。這一納米顆粒之后被用來制備CZTS前驅(qū)膜。之后這一前驅(qū)膜被用于硫氣氛的高溫退火。CZTS薄膜晶粒尺寸及晶向都得到了有效的改善。薄膜中硫元素的比例也超過了50％。通過采用X射線衍射及拉曼譜發(fā)現(xiàn)薄膜中沒有二次相。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及CZTS薄膜領(lǐng)域技術(shù)，尤其是指一種采用納米顆粒制備CZTS薄膜的方法。

背景技術(shù)

最近，CZTS材料受到了越來越多的關(guān)注。因其具有低成本，無毒，組成元素儲量豐富而成為非常有希望的薄膜光伏器件的吸收層材料。同時，通過調(diào)整薄膜種硫元素和硒元素的比例，可以調(diào)整材料的禁帶寬度。CZTS區(qū)分于其它太陽電池材料的一個非常重要的優(yōu)點是它非常適用于采用非真空的方法來獲得高轉(zhuǎn)換效率。目前CZTS世界最高轉(zhuǎn)換效率是12.6％，它是一種包括劇毒溶劑聯(lián)氨的純?nèi)芤旱姆椒āＤ壳埃槍ZTS薄膜的報道有很多，包括真空方法的濺射，共蒸以及非真空方法。同真空方法相比，非真空方法因價格低廉，生產(chǎn)效率高而廣為人所知。在非真空方法中，轉(zhuǎn)換效率最高的CZTS薄膜是由原子前驅(qū)膜溶液或者納米顆粒懸浮液來制備的。盡管此類方法因工藝簡單，價格低廉，方便大面積化，他們受限于有毒溶劑或有機金屬的使用，使其不能進行大規(guī)模的生產(chǎn)。特別是使用聯(lián)氨的情況下，需要整個薄膜的準備過程都要在惰性氣體環(huán)境中進行。因此，這種方法很難做到低成本和大面積化。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失，其主要目的是提供一種采用納米顆粒制備CZTS薄膜的方法，其能有效解決現(xiàn)有之CZTS薄膜制備方法成本高的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下之技術(shù)方案：

一種采用納米顆粒制備CZTS薄膜的方法，包括有以下步驟：

(1)將50g 1mm直徑的研磨球和13.6g 50微米的研磨球同1g CZTS粉末進行混合，倒入研磨容器內(nèi)；

(2)向研磨容器內(nèi)滴入3ml酒精；

(3)將研磨容器進行密封；

(4)將研磨容器固定在球磨容器上；

(5)進行36小時順時針及逆時針方向旋轉(zhuǎn)球磨，同時球磨容器主動，帶動研磨容器公轉(zhuǎn)；(6)向25微米孔徑過濾網(wǎng)上滴入3mL 2-(2-乙氧基乙烷)；

(7)將研磨完的溶液進行過濾，獲得溶液；

(8)用酒精和2-(2-乙氧基乙烷)將溶液進行稀釋；

(9)將溶液進行超聲處理；

(10)將溶液進行低速離心處理，防止顆粒凝結(jié)，處理完成后去除沉淀物；

(11)將溶液進行高速離心處理，防止顆粒凝結(jié)，處理完成后去除沉淀物；

(12)在溶液中加入適量甲醇，并進行超聲波處理；

(13)將溶液進行高速離心處理，使溶液中懸浮顆粒完全沉淀，去除溶劑；

(14)將沉淀物中加入酒精，進行超聲處理；

(15)將溶液進行離心處理，使溶液中懸浮顆粒完全沉淀，去除溶劑；

(16)重復(fù)步驟(14)-(15)三次，獲得純納米顆粒；

(17)稱取納米顆粒的重量，并加入適量酒精進行超聲處理，獲得CZTS納米顆粒溶液；

(18)采用旋轉(zhuǎn)涂覆的方法在覆Mo的鈉鈣玻璃上噴涂CZTS前驅(qū)膜；