[發(fā)明專利]一種納米錫/碳復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711377968.6
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108134091B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發(fā)明（設計）人: 田忠良;楊超;辛鑫;黃林峰;石俊誠;秦朗;張廷宇;賴延清;李劼
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M10/24;B82Y30/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

1.一種納米錫/碳復合材料，其特征在于：所述納米錫/碳復合材料，納米錫顆粒大小為5-950nm，納米級錫顆粒均勻分布在碳材料的一次顆粒表面以及二次顆粒的孔隙中；所述納米錫/碳復合材料納米錫顆粒所占比重為0.01-98wt％；

所述納米錫/碳復合材料通過下述步驟制備：

步驟一

將碳材料加入溶液A中；攪拌；固液分離，干燥固體，得到備用料；所述溶液A中溶解有錫源；所述溶液A通過下述步驟制備：

將絡合劑加入到溶劑中，控制溫度在20-80℃內(nèi)和調(diào)整pH值在8-14內(nèi)，在20-40KHz頻率下超聲5-40分鐘，再以200-1000轉每分鐘的轉速攪拌5-45分鐘后將錫源加入上述溶劑中，控制液體的溫度為20-70℃、pH值為8-14，在20-50KHz的頻率下超聲5-40分鐘，或者以200-1000轉每分鐘的轉速攪拌5-60分鐘后，錫源溶解于溶液中；得到溶液A；所述溶液A中錫的濃度為0.12-250g/L；絡合劑的濃度為0.15-400g/L；

步驟二

在保護氣氛下，以2-7℃/min的升溫速率將步驟一所得備用料升溫至200-500℃；保溫1-200min；得到熱處理后的備用料；

步驟三

將步驟二所得熱處理后的備用料置于溶液B中，往溶液B中逐滴加入還原劑，通過液相還原法還原得到納米錫/碳復合材料；

所述溶液B中不含絡合劑和錫源且包含水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、異丙醇中的至少一種。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種納米錫/碳復合材料；其特征在于：將碳材料加入溶液A中，在20-70℃溫度內(nèi)以15-40KHz的頻率超聲10-50分鐘，再以200-800轉每分鐘的轉速攪拌10-50分鐘后，使含錫的絡合劑吸附在碳的表面以及內(nèi)部，固液分離，干燥固體，得到備用料。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種納米錫/碳復合材料；其特征在于：

碳材料選自導電炭黑，石墨粉，石墨烯，碳納米管，碳纖維中的至少一種；

錫源選自硝酸錫，氯化錫，磷酸錫，硫酸錫中的至少一種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種納米錫/碳復合材料；其特征在于：

所述絡合劑選自磷酸鹽類絡合劑、醇胺類絡合劑、氨基羧酸鹽類絡合劑、羥基羧酸鹽類絡合劑、有機膦酸鹽類絡合劑、聚丙烯酸類絡合劑中的一種或幾種的混合物；

所述磷酸鹽類絡合劑選自三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉中的至少一種，

所述醇胺類絡合劑選自單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一種，

所述氨基羧酸鹽類絡合劑選自氨三乙酸鈉、乙二胺四乙酸鹽、二乙烯三胺五羧酸鹽中的至少一種，

所述羥基羧酸鹽類絡合劑選自酒石酸、庚糖酸鹽、葡萄糖酸鈉、海藻酸鈉中的至少一種，

所述有機膦酸鹽類絡合劑選自乙二胺四甲叉磷酸鈉、二乙烯三胺五甲叉膦酸鹽、胺三甲叉磷酸鹽中的至少一種，

所述聚丙烯酸類絡合劑選自水解聚馬來酸酐、聚丙烯酸、聚羥基丙烯酸、馬來酸丙烯酸共聚物以及聚丙烯酰胺中的至少一種。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種納米錫/碳復合材料；其特征在于：所述保護氣氛為真空氣氛或惰性氣氛；所述惰性氣氛的氣體選自氮氣、氬氣、氦氣中的至少一種。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種納米錫/碳復合材料；其特征在于：所述還原劑選自為硼氫化鈉、硼氫化鉀、水合肼中的至少一種。