[發明專利]一種耐鹽霧的磷酸酯改性丙烯酸核殼乳液

有效

• 申請號: 201711377667.3
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108250347B
• 公開（公告）日: 2020-07-21
• 發明（設計）人: 許鈞強;王茵鍵
• 申請（專利權）人: 吉力水性新材料科技（珠海）有限公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F230/02;C08F220/06;C09D133/12;C09D133/08;C09D5/08;C07F9/11
• 代理公司: 深圳瑞天謹誠知識產權代理有限公司 44340
• 代理人: 李秀娟

1.一種耐鹽霧的磷酸酯改性丙烯酸核殼乳液的制備方法，其特征在于，所述的制備方法，其步驟如下：

a)、按配方重量份比稱取丙烯酸軟硬單體、50～60％乳化劑和去離子水，在50℃下高速分散30min，制得預乳化液；

b)、取20％的預乳化液、定量的長鏈烷基-丙烯酸酯磷酸雙酯和部分偶氮二異丁腈混合，攪拌均勻，得磷酸雙酯混合預乳化液；

c)、在帶有溫度計、回流冷凝管、攪拌器的反應釜中，加入10～20％預乳化液、部分偶氮二異丁腈和余下的乳化劑，升溫到80～84℃反應制得種子乳液；

d)、當反應出現泛藍光時，緩慢滴加混合的丙烯酸、剩余的預乳化液和剩余的偶氮二異丁腈，在1.5～2.0h滴加完畢；然后滴加磷酸雙酯混合預乳化液，在1.0～1.5h滴加完畢，升溫到85～90℃，保溫反應1h，降溫至45℃以下，用中和劑調節pH值在7～8之間，過濾出料，得所述耐鹽霧的磷酸酯改性丙烯酸核殼乳液；

按重量份計，各原料的組成如下：

丙烯酸酯軟硬單體 30.0～50.0份

丙烯酸 1.5～4.0份

長鏈烷基-丙烯酸酯磷酸雙酯 2.0～5.0份

中和劑 1.0～3.0份

偶氮二異丁腈 0.5～2.0份

乳化劑 1.5～3.0份

去離子水 40.0～60.0份；

其中，所述長鏈烷基-丙烯酸酯磷酸雙酯，按重量份計，其組成為：含羥基丙烯酸酯單體35.0～45.0份、R_6-10OH 30～40.0份、對苯二酚0.1～0.5份、五氧化二磷20～30.0份；其制備步驟如下：在反應釜中，加入定量的含羥基丙烯酸酯單體和定量的對苯二酚，攪拌均勻，升溫到50℃，將定量的五氧化二磷和R_6-10OH分批加入，在1.5h內加完，然后升溫到82℃，保溫反應3h，測定酸值，合格后降溫，出料，得所述的長鏈烷基-丙烯酸酯磷酸雙酯；其中，所述含羥基丙烯酸酯單體為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丁酯的中一種或幾種的組合；所述R_6-10OH為含C_6-10長鏈烷基單醇；

所述耐鹽霧的磷酸酯改性丙烯酸核殼乳液，由核層與殼層組成，殼層上含有長鏈烷基-丙烯酸酯磷酸雙酯功能基團，其玻璃化溫度Tg為30～45℃、粒徑為60～150nm。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述丙烯酸酯硬單體為丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯的中一種或幾種的組合；所述丙烯酸酯軟單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯的中一種或幾種的組合；所述丙烯酸酯軟單體與丙烯酸酯硬單體的摩爾比為1:0.1～1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述乳化劑為COPS-I、CO-436、OP-10中的一種或幾種的組合。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述中和劑為三乙胺、氨水、二甲基乙醇胺中的一種或幾種的組合。