[發明專利]一種三氟乙醇合成工藝

在審

• 申請號: 201711377332.1
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108069820A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 張前;楊建明;呂劍;余秦偉;趙鋒偉;王為強;李亞妮;梅蘇寧;袁俊;惠豐
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C29/124
• 分類號: C07C29/124;C07C29/80;C07C31/38
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 徐茂梁

1.一種三氟乙醇合成工藝，其特征在于：以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑，三氟氯乙烷及金屬醋酸鹽為原料，在反應器中于165℃～190℃條件下反應4～12h，降至25℃，料液經離心機處理，清液在分離塔中精餾得到三氟乙醇；N,N-二甲基甲酰胺和三氟氯乙烷經回收后返回反應器再利用，離心后固體進入洗滌釜中通過甲醇或乙醇洗滌，經離心機處理，所得固體為金屬氯化物，經烘干機烘干后收集；離心后清液在蒸餾釜中經減壓蒸餾回收甲醇或乙醇，蒸餾后固體為金屬醋酸鹽，經烘干機干燥后返回反應系統繼續反應；其中加入三氟氯乙烷前，反應系統抽真空至壓力≤10KPa；金屬醋酸鹽與三氟氯乙烷的摩爾比為1.05～2:1；N,N-二甲基甲酰胺與三氟氯乙烷的摩爾比為2～8:1；甲醇或乙醇用量與離心后固體的質量比為3～10:1；洗滌溫度為25～45℃；金屬醋酸鹽為醋酸鉀或醋酸鈉。

2.根據權利要求1所述的三氟乙醇合成工藝，其特征在于金屬醋酸鹽為醋酸鉀；金屬醋酸鹽與三氟氯乙烷的摩爾比為1.05～1.6:1；N,N-二甲基甲酰胺與三氟氯乙烷的摩爾比為4～6:1。