[發(fā)明專利]一種利用有機-無機混合介質(zhì)分離砂漿切割廢料制備硅和碳化硅的方法

有效

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• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108101063B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王志;王東;王占奎;錢國余
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037;C01B32/956
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明提供了一種分離砂漿切割廢料制備硅和碳化硅的方法。所述方法包括以下步驟：1)向砂漿切割廢料中加入酸和分散劑的混合溶劑進行界面改性，固液分離，得到改性后的顆粒；2)將步驟1)得到的所述改性后的顆粒用水打漿并加入分散劑分散，得到分散漿料；3)向步驟2)得到的分散漿料中加入有機?無機混合介質(zhì)，混合，分相并將各相分離，得到水相，以及有機?無機混合相；4)將步驟3)得到所述水相，以及有機?無機混合相分別進行固液分離，從水相中分離出硅粉固體，從有機?無機混合相中分離出碳化硅粉固體。本發(fā)明的方法操作簡單，分離效果好，過程能耗低，所得硅和碳化硅純度高且收率高，有機介質(zhì)可回收。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于廢物回收領(lǐng)域，涉及一種利用有機-無機混合介質(zhì)分離砂漿切割廢料制備硅和碳化硅的方法。

背景技術(shù)

隨著煤炭、石油等不可再生能源日益枯竭，可再生能源近年來迅速發(fā)展，其中，太陽能為最重要的可再生能源，晶體硅作為最重要的光電材料，其戰(zhàn)略資源地位日益明顯。

用晶體硅制備太陽能電池時，需要將晶體硅鑄錠、然后切割成硅片。目前硅片切割主要采用砂漿切割和金剛線切割兩種方式，切片過程中會產(chǎn)生大量晶硅切割廢料。其中砂漿切割主要采用由碳化硅微粉和聚乙二醇組成的砂漿進行鋼線切割，切割過程中約有40％～50％的晶體硅進入砂漿切割廢料中。砂漿切割廢料中具有回收價值的有硅粉、聚乙二醇和碳化硅，目前從砂漿切割廢料中回收聚乙二醇和8微米以上粗碳化硅的技術(shù)已經(jīng)成熟，國內(nèi)有多家企業(yè)可以實現(xiàn)砂漿切割廢料的再生。然而，由于砂漿再生尾料中含有大量與硅粉粒度相近的碳化硅粉，且碳化硅的化學性質(zhì)比硅穩(wěn)定，因此從砂漿再生尾料中分離碳化硅非常困難。但值得注意的是切割廢料中的硅粉與碳化硅硅粉純度高、粒度細，潛在利用價值高。進入21世紀，太陽能產(chǎn)業(yè)進入了高速發(fā)展時期，2015年，中國光伏發(fā)電累計裝機容量已達4318萬千瓦，到2020年，我國光伏發(fā)電裝機容量將達1.6億千瓦。因此可以預見，隨著晶硅切割廢料產(chǎn)量的急劇增加，高效分離切割廢料中的硅和碳化硅具將有巨大的經(jīng)濟效益。

近年來，國內(nèi)外對從砂漿再生尾料中分離碳化硅已做了一些研究，以下相關(guān)專利對從砂漿再生尾料中分離碳化硅進行了報道：

專利CN 201110041395.6報道了一種通過電泳方法分離砂漿再生尾料中的硅與碳化硅的裝置。該方法利用硅和碳化硅等電點的不同，在電場環(huán)境下控制硅粉和碳化硅粉在重液懸浮液中上浮或下沉，并在電泳槽尾部不同區(qū)域收集硅粉和碳化硅粉。由于硅和碳化硅表面等電點接近，因此該專利報道的方法操作窗口非常狹窄，難以工業(yè)化實施。

專利CN 201210060027.0報道一種通過泡沫浮選方法分離砂漿再生尾料中的硅與碳化硅，其中采用脂類非離子型捕收劑、采用十二烷基硫酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉為起泡劑。由于硅粉粒度太細，因此分離過程中泡沫夾帶現(xiàn)象嚴重，分離效果一般，得到的硅粉純度僅為90％左右。

專利TW 1392647B1報道一種通過相分離的方法分離砂漿再生尾料中的硅與碳化硅，該方法利用碳化硅粉的疏水性和硅粉的親水性，利用油水混合物和砂漿再生尾料充分接觸后，硅粉進入水相、碳化硅粉進入油相而得以分離硅和碳化硅。然而，由于采用的油相為常規(guī)介質(zhì)，油相分散度低，因此在分離過程中需要消耗很大的機械能將油相分散，并且得到的產(chǎn)品純度低，且收率不高。

因此，在本領(lǐng)域中，開發(fā)分離砂漿切割廢料制備高純硅和高純碳化硅的方法還有極大的研究空間。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種分離砂漿切割廢料制備硅和碳化硅的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的晶硅砂漿切割廢料中硅/碳化硅的分離效果差、收率低以及分離成本高等問題。本發(fā)明提供的方法操作容易，可以低成本從砂漿切割廢料中回收高純硅粉和高純碳化硅粉。

為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種分離砂漿切割廢料制備硅和碳化硅的方法，所述方法包括以下步驟：