[發明專利]一種高氮含量碳量子點的制備方法

在審

• 申請號: 201711375812.4
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108101020A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 劉玉榮;張宗強;孫向衛;胡榮
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00;C09K11/65
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

一種高氮含量碳量子點的制備方法，將過期甲硝唑片和超純水置于水熱反應釜中并密封，然后放入烘箱或馬弗爐進行水熱反應，結束后，將水熱反應釜取出自然冷卻，然后倒出水熱反應釜中的反應液，再經離心、過濾、冷凍干燥等步驟制得。本發明采用過期的甲硝唑片藥物來制備碳量子點，原料簡單易得，實現了原料高效利用，所制得的碳量子點具有較好的水溶性、高純度、分散性好、無團聚現象、尺寸均一、高的穩定性、高的氮含量等一系列優點，其氮含量高達20.9%；另一方面本發明在獲得碳量子點的同時，還從水熱反應殘渣中獲取到了碳納米球材料，實現對過期甲硝唑藥物的高效利用，該制備方法簡單易行，便于進行大規模的制備及工業化生產。

技術領域

本發明屬于材料合成技術領域，具體涉及一種高氮含量碳量子點的制備方法。

背景技術

碳量子點是繼富勒烯、碳納米管和石墨烯之后的一類新型碳納米材料，是一種類球形的尺寸在10納米以下的碳納米顆粒。與傳統半導體量子點相比，碳量子點具有良好的水溶性、化學惰性、低生物毒性、抗光漂白性、良好的生物相容性、易于功能化等優點，使其在生物、醫學、能源、環保等領域具有廣闊的應用前景。

碳量子點的制備方法目前主要有自上而下法和自下而上法兩類方法。自上而下法即通過打碎碳的前驅物制備碳量子點，包括電弧放電、激光剝離、電化學氧化、電子束輻射等方法；自下而上法是通過熱解或碳化合適的碳源前驅體直接合成碳量子點的方法，主要包括燃燒法、微波法、超聲法、酸氧化法等。上述兩類方法都存在一定的缺陷，自上而下法通常需要嚴格的實驗條件，如特殊的能源，成本高，不易于開展研究和規模化生產；自下而上法選用的原料一般都是不可再生資源，且需要嚴格的后處理工藝，所以也不利于持續并規模化生產碳量子點。這些都在很大程度上限制了碳量子點的大規模生產和實際推廣應用。因此，探索利用廉價易得的碳源，利用簡單有效的方法制備碳量子點是非常必要的。

化學元素摻雜，尤其是氮摻雜，是一種有效提高碳量子點性能的方法。因為氮元素進入碳骨架中可以有效調控碳量子點的內在性質，如電子性質、表面化學特性等。目前，合成氮摻雜碳量子點也有一些報道（Journal of Materials Chemistry, 2012, 22: 21832-21837; Carbon, 2016: 402-410; Biosensors and Bioelectronics, 2016, 85: 358-362; Talanta, 2016, 153: 23-30; Nanoscale, 2016, 8: 2205-2211）。然而，對于氮摻雜碳量子點的合成目前仍存在如下問題：一是所采用的原材料價格比較昂貴，且采用碳源、氮源、添加劑等多種原材料合成氮摻雜碳量子點，氮源的引入一般是通過引入氨水、尿素、二氰二胺、乙二胺等含氮物質實現的；二是合成步驟非常多，導致氮摻雜碳量子點的制備流程繁瑣，不易于大規模的生產和應用推廣；三是所合成的氮摻雜碳量子點氮含量普遍偏低。

發明內容

本發明的第一個目的在于提供一種高氮含量碳量子點的制備方法。

本發明的第二個目的在于收集碳量子點水熱反應的廢棄殘渣，提供一種碳納米球材料。

本發明的目的是通過如下技術措施實現的：

一種高氮含量碳量子點的制備方法，其特征在于，將過期甲硝唑片和超純水置于水熱反應釜中并密封，然后放入烘箱或馬弗爐中，設置溫度為160~250℃，水熱反應3~36小時，水熱反應結束后，將水熱反應釜取出自然冷卻至20~25℃，然后倒出水熱反應釜中的反應液，再經離心、過濾、冷凍干燥等步驟制得。

進一步，上述過期甲硝唑片與超純水的質量體積(g/ml)比為1:4~20，所述離心步驟是將反應液置于離心機中，設置離心轉速為8000~12000r/min，離心時間為5~30分鐘，即得。

進一步，上述過濾是將離心后的上清液，先用0.45μm的混合纖維素脂水系微孔濾膜過濾，收集濾液，再用0.22μm的混合纖維素脂水系微孔濾膜過濾，收集濾液，即得。