[發(fā)明專利]一種制備治療男性勃起功能障礙的枸櫞酸西地那非化合物的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711375487.1 | 申請(qǐng)日： | 2015-07-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107827895A | 公開（公告）日： | 2018-03-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 畢賓娜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 青島華之草醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D487/04 | 分類號(hào)： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266000 山東省青島*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 治療 男性 勃起 功能障礙 枸櫞酸 化合物 方法 | ||
1.一種制備治療男性勃起功能障礙的枸櫞酸西地那非化合物的方法，其特征在于包括如下步驟：將枸櫞酸西地那非溶解于40℃體積為枸櫞酸西地那非重量的9倍的N-甲基乙酰胺、氯仿的混合溶劑中，N-甲基乙酰胺與氯仿的體積比為3:1；先以40ml/min的速度加入體積總量為枸櫞酸西地那非重量的17.5倍的二氯甲烷、乙醇、N-甲基吡咯烷酮的混合溶劑，二氯甲烷、乙醇、N-甲基吡咯烷酮的體積比為5:3:1，邊加邊攪拌，控制溫度27.5℃，養(yǎng)晶0.75小時(shí)；然后再以22.5ml/min的速度加入體積總量為枸櫞酸西地那非重量的6.5倍的二氯甲烷、乙醇、N-甲基吡咯烷酮的混合溶劑，二氯甲烷、乙醇、N-甲基吡咯烷酮的體積比為3:2:1，養(yǎng)晶4小時(shí)后，以22.5℃/小時(shí)的速度降溫至-5℃，然后保持?jǐn)嚢杷俣?65轉(zhuǎn)/分鐘攪拌析晶、養(yǎng)晶3小時(shí)；過濾，40℃、減壓干燥得到枸櫞酸西地那非晶體化合物；
所述的枸櫞酸西地那非化合物使用Cu-Kα射線測(cè)量得到的X-射線粉末衍射圖如圖1所示。
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