[發明專利]一種制備大孔空心球型鈦鋁復合氧化物材料的方法

有效

• 申請號: 201711374803.3
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108067212B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 張文杰;陶英杰;楊焦;董英昊;李昊倫
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/08;B01J37/02;B01J37/08;C02F1/30
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 吳維敬

1.一種制備大孔空心球型鈦鋁復合氧化物材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

合成鈦鋁復合溶膠

1.1 在200 mL燒杯中加入38~43 mL無水乙醇、22~26 mL甲苯、13~16 mL甲醇、2.2~2.5g乳化劑span60、8~10 mL 鈦酸正丁酯和3.2~3.6 g異丙醇鋁，將燒杯置于磁力攪拌水浴鍋中，保持水浴溫度30℃，恒溫磁力攪拌20 min；

1.2 然后在燒杯中加入3.1~3.3 g十二烷基苯磺酸鈉，繼續恒溫磁力攪拌20 min，備用；

1.3在100 mL燒杯中加入8.1~8.6 mL去離子水和1.2~1.3 g碳酸氫鈉，攪拌使之完全溶解，備用；

1.4 將步驟1.3配制的碳酸氫鈉水溶液緩慢滴加至步驟1.2合成的溶液中，在30℃恒溫磁力攪拌30 min，制得鈦鋁復合溶膠；

空心微珠涂膜和清洗

2.1 使用氧化鋁空心微珠作為空心核材料，將500 mg氧化鋁空心微珠加入步驟1.4制備的鈦鋁復合溶膠中，使用電動攪拌機攪拌60 min；

2.2 在1000 mL燒杯中加入500 mL乙醇，將步驟2.1制得的混合物倒入燒杯中，使用電動攪拌機攪拌10 min；

2.3 將混合液用濾紙過濾，所得固體用蒸餾水反復洗滌3次，得到固體濾餅；

干燥和煅燒

3.1將固體濾餅移入電動鼓風干燥箱，在85℃干燥15 h；

3.2 將固體物質在程控箱式電爐中進行煅燒處理，電爐溫度從室溫開始升至470~630℃，升溫速率為8℃/min，在此溫度下煅燒2.5~4.5 h，待電爐冷卻后即制得大孔空心球型鈦鋁復合氧化物材料。

2.根據權利要求1所述的一種制備大孔空心球型鈦鋁復合氧化物材料的方法，其特征在于：所述磁力攪拌器的轉速為200 r/min。

3.根據權利要求1所述的一種制備大孔空心球型鈦鋁復合氧化物材料的方法，其特征在于：所述電動攪拌機的轉速為300 r/min。

4.根據權利要求1所述的一種制備大孔空心球型鈦鋁復合氧化物材料的方法，其特征在于：所述氧化鋁空心微珠直徑20~70 μm，壁厚3~8 μm。

5.根據權利要求1所述的一種制備大孔空心球型鈦鋁復合氧化物材料的方法，其特征在于：包括以下步驟：

合成鈦鋁復合溶膠

1.1 在200 mL燒杯中加入38 mL無水乙醇、22 mL甲苯、13 mL甲醇、2.2 g乳化劑span60、8 mL 鈦酸正丁酯和3.2 g異丙醇鋁，將燒杯置于磁力攪拌水浴鍋中，保持水浴溫度30℃，恒溫磁力攪拌20 min；

1.2 然后在燒杯中加入3.1 g十二烷基苯磺酸鈉，繼續恒溫磁力攪拌20 min，備用；

1.3在100 mL燒杯中加入8.1 mL去離子水和1.2 g碳酸氫鈉，攪拌使之完全溶解，備用；

1.4 將步驟1.3配制的碳酸氫鈉水溶液緩慢滴加至步驟1.2合成的溶液中，在30℃恒溫磁力攪拌30 min，制得鈦鋁復合溶膠；

空心微珠涂膜和清洗

2.1 使用氧化鋁空心微珠作為空心核材料，將500 mg氧化鋁空心微珠加入步驟1.4制備的鈦鋁復合溶膠中，使用電動攪拌機攪拌60 min；

2.2 在1000 mL燒杯中加入500 mL乙醇，將步驟2.1制得的混合物倒入燒杯中，使用電動攪拌機攪拌10 min；

2.3 將混合液用濾紙過濾，所得固體用蒸餾水反復洗滌3次，得到固體濾餅；

干燥和煅燒

3.1將固體濾餅移入電動鼓風干燥箱，在85℃干燥15 h；

3.2 將固體物質在程控箱式電爐中進行煅燒處理，電爐溫度從室溫開始升至470℃，升溫速率為8℃/min，在此溫度下煅燒4.5 h，待電爐冷卻后即制得大孔空心球型鈦鋁復合氧化物材料；

所述磁力攪拌器的轉速為200 r/min；

所述電動攪拌機的轉速為300 r/min；

所述氧化鋁空心微珠直徑20~70 μm，壁厚3~8 μm。