[發明專利]一種以三七為原料合成氮摻雜碳量子點的方法在審
| 申請號: | 201711374277.0 | 申請日: | 2017-12-19 |
| 公開(公告)號: | CN108101018A | 公開(公告)日: | 2018-06-01 |
| 發明(設計)人: | 劉玉榮;張宗強 | 申請(專利權)人: | 重慶文理學院 |
| 主分類號: | C01B32/15 | 分類號: | C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00;C09K11/65 |
| 代理公司: | 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229 | 代理人: | 李靖 |
| 地址: | 40216*** | 國省代碼: | 重慶;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 量子點 水熱反應 氮摻雜 高效利用 原料合成 制備 烘箱 量子點材料 水熱反應釜 尺寸均一 分散性好 綠色環保 碳納米球 團聚現象 超純水 馬弗爐 放入 密封 過濾 能耗 | ||
1.一種以三七為原料合成氮摻雜碳量子點的方法,其特征在于,首先將三七粉碎制得三七粉末,然后將三七粉末和超純水加入到水熱反應釜中并密封,然后放入烘箱或馬弗爐中,設置溫度160~250℃,水熱反應5~48小時,水熱反應結束后,將水熱反應釜取出,自然冷卻至20~25℃,然后倒出水熱反應釜中的反應液,再經過離心、過濾、冷凍干燥等步驟即可制得氮摻雜碳量子點材料。
2.如權利要求1所述的一種以三七為原料合成氮摻雜碳量子點的方法,其特征在于,所述三七粉碎是將三七置于萬能粉碎機中粉碎,粉碎結束后將三七粉過80目篩,收集過篩的三七粉末,即得。
3.如權利要求1所述的一種以三七為原料合成氮摻雜碳量子點的方法,其特征在于,所述三七粉末與超純水的質量體積比為1:6~20,所述離心步驟是將反應液置于離心機中,設置離心轉速為8000~12000r/min,離心時間為5~30分鐘,即得。
4.如權利要求1所述的一種以三七為原料合成氮摻雜碳量子點的方法,其特征在于,所述過濾是將離心后的上清液,先用0.45μm的混合纖維素脂水系微孔濾膜過濾,收集濾液,再用0.22μm的混合纖維素脂水系微孔濾膜過濾,收集濾液,即得。
5.如權利要求所述的一種高氮含量碳量子點的制備方法,其特征在于,所述冷凍干燥是是將碳量子點的水溶液在冰箱冷凍室中預冷凍6-10小時,得到凍結的碳量子點的冷凍液;開啟冷凍干燥機,在-60℃預冷2-4小時,而后加入待干燥的碳量子點冷凍液,開始抽真空冷凍干燥,真空度為20Pa以下,冷凍干燥溫度為-55至-60℃之間,冷凍干燥時間為60~72小時,將經過真空冷凍干燥后的產品進一步在真空烘箱中30-60℃烘干24-36小時,即得到氮摻雜碳量子點材料。
6.一種碳納米球材料,其特征在于,首先將三七粉碎制得三七粉末,然后將三七粉末和超純水加入到水熱反應釜中并密封,然后放入烘箱或馬弗爐中,設置溫度160~250℃,水熱反應5~48小時,水熱反應結束后,將水熱反應釜取出,自然冷卻至20~25℃,收集水熱反應釜中的沉淀物,經過真空干燥、研磨步驟即可獲得碳納米球材料;所述三七粉末與超純水的質量體積比為1:6~20;所述真空干燥的真空度為-0.1 MPa以下,干燥溫度為40~100℃,干燥時間5~72小時。
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