[發明專利]超導單晶薄膜的制造方法

在審

• 申請號: 201711373104.7
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108301040A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 董曉莉;趙忠賢;袁潔;金魁;周放;黃裕龍;馮中沛
• 申請（專利權）人: 中國科學院物理研究所
• 主分類號: C30B19/12
• 分類號: C30B19/12;C30B29/46;H01B12/06
• 代理公司: 北京成創同維知識產權代理有限公司 11449
• 代理人: 蔡純;張靖琳

本申請公開了一種超導單晶薄膜的制造方法，包括：在反應槽中的反應溶液中放入初始疊層結構，所述初始疊層結構包括至少一個襯底和附著于其上的籽晶層；將所述反應溶液調節至預定溫度且保溫預定時間，形成產物疊層結構，所述產物疊層結構包括所述至少一個襯底、所述籽晶層、以及至少一個超導單晶薄膜；從所述反應溶液中取出所述產物疊層結構，并且進行沖洗和干燥；以及將所述至少一個超導單晶薄膜與所述至少一個襯底和所述籽晶層分離，其中，所述反應溶液包括溶劑和無機前驅體，所述無機前驅體提供所述超導單晶薄膜成分的活性離子。該方法采用無機前驅體提供活性離子以及采用籽晶層作為生長模板，可以形成大尺寸高質量的超導單晶薄膜。

技術領域

本發明涉及薄膜材料領域，更具體地，涉及超導單晶薄膜的制造方法。

背景技術

在高溫超導材料的實際應用和基礎研究中，高質量的超導單晶薄膜有著重要的作用。超導單晶薄膜的物理性能穩定，可以實現高電流密度和超導轉變溫度，因此是開發高頻電子器件和約瑟芬結型電子器件的基礎材料。可以采用物理方法或化學方法制造超導單晶薄膜，物理方法包括磁控濺射、電子束蒸發、分子束外延、脈沖激光沉積法等，化學方法包括金屬有機化合物氣相沉積、氣溶膠沉積、溶膠凝膠法等。

然而，上述現有的沉積工藝大部分需要在真空腔室中進行外延生長，生長設備昂貴，生長材料類型有限，生長條件苛刻，生長周期長或生長出的薄膜尺寸小等限制，難以滿足實際應用的需求。采用溶膠凝膠法可以制造高質量的單晶薄膜，但是晶體質量與薄膜厚度相關，不適合制造大面積的單晶薄膜。在溶膠凝膠法中使用的熱分解工藝也是影響薄膜電學性能和機械性能的重要因素，從而導致制造工藝的可控性差。

因此，期望進一步開發新的超導薄膜制造工藝，以便制造大尺寸的高質量單晶超薄膜。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的是提供超導單晶薄膜的制造方法，其中，采用無機前驅體提供活性離子以及采用籽晶層作為生長模板的溶劑熱法形成超導單晶薄膜，從而可以制造大尺寸的高質量單晶薄膜。

根據本發明的一方面，提供一種超導單晶薄膜的制造方法，包括：在反應槽中的反應溶液中放入初始疊層結構，所述初始疊層結構包括至少一個襯底和附著于其上的籽晶層；將所述反應溶液調節至預定溫度且保溫預定時間，形成產物疊層結構，所述產物疊層結構包括所述至少一個襯底、所述籽晶層、以及至少一個超導單晶薄膜；從所述反應溶液中取出所述產物疊層結構，并且進行沖洗和干燥；以及將所述至少一個超導單晶薄膜與所述至少一個襯底和所述籽晶層分離，其中，所述反應溶液包括溶劑和無機前驅體，所述無機前驅體提供所述超導單晶薄膜成分的活性離子。

優選地，所述至少一個襯底是選自SrTiO3、摻Nb的SrTiO3、LaAlO3、 (La,Sr)AlO3、KTO3、(La,Sr)(Al,Ta)O3、NdCaAlO4、SrLaAlO4、TiO2、 MgO、ZrO、CaF2、TiSe2、HfSe2、MoSe2、NbSe2的任意一種單晶襯底。

優選地，所述籽晶層與所述超導單晶薄膜的晶體結構相容。

優選地，所述籽晶層與所述超導單晶結構的成分相近。

優選地，所述籽晶層是采用磁控濺射或脈沖激光沉積法在所述至少一個襯底上形成的外延薄膜。

優選地，所述籽晶層是采用分子束外延或化學氣相沉積法在所述至少一個襯底上形成的外延薄膜。

優選地，所述籽晶層采用單晶生長法形成的單晶塊材解理形成的薄片。

優選地，所述籽晶層與所述襯底分別具有光滑的表面，并且利用分子間作用力貼附在一起形成所述初始疊層結構。

優選地，所述預定溫度為零下200℃至零上200℃。

優選地，在形成產物疊層結構的步驟中，施加高壓、電場和磁場中的至少一種。