[發(fā)明專利]一種新型磁性熒光納米復(fù)合材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN107964400B
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅愛芹;陳煒杰;張鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 北京理工大學(xué)
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;B82Y20/00;B82Y30/00;H01F1/01
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1.一種磁性熒光納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：

羧基修飾的磁性納米材料的制備方法步驟

1）稱取一定量的氯化鐵、檸檬酸三鈉、乙酸鈉，其質(zhì)量比范圍為氯化鐵：檸檬酸三鈉：乙酸鈉=2 : 1 : 2 ~ 5 : 1 : 5；

2）將氯化鐵與檸檬酸三鈉加入到一定量的乙二醇溶液中，超聲溶解；

3）緩慢加入乙酸鈉并不斷攪拌，將上述產(chǎn)物放入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜置入200攝氏度烘箱加熱12小時后，冷卻至室溫；

4）所得產(chǎn)物放冰箱冷凍20分鐘后，獲得的黑色產(chǎn)物置于離心管真空冷凍干燥4 ~ 5小時，之后在4攝氏度環(huán)境下保存；

氨基修飾的硫化鋅熒光量子點納米材料的制備方法步驟

1）稱取一定量的七水合硫酸鋅、四水合二氯化錳、四水合硫化鈉，其質(zhì)量比范圍為七水合硫酸鋅：四水合二氯化錳：四水合硫化鈉=12 : 1 : 12 ~ 25 : 1 : 25；

2）將七水合硫酸鋅與四水合二氯化錳加入到一定量的去離子水中溶解，混合物在氮氣保護(hù)下室溫攪拌30分鐘；

3）將四水合硫化鈉逐滴緩慢加入到溶液中，室溫下繼續(xù)攪拌2 ~ 3小時；

4）離心分離上述反應(yīng)產(chǎn)物，收集沉淀，沉淀用體積比為1：1的乙醇/水混合溶液洗滌三次；

5）按質(zhì)量比為巰基乙胺：硫化鋅量子點=1 : 1.25 ~ 1 : 1.5，稱取一定量的巰基乙胺、硫化鋅量子點，隨后加入到一定量的乙醇中溶解，常溫避光攪拌反應(yīng)10小時，即得氨基修飾的硫化鋅熒光量子點納米材料；

磁性熒光納米復(fù)合材料的制備方法步驟

1）按質(zhì)量比范圍為羧基修飾的磁性納米材料：1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽：N-羥基琥珀酰亞胺=1 : 80 : 150 ~ 1 : 120 : 200，稱取一定量的羧基修飾的磁性納米材料、EDC以及 NHS ，加入到檸檬酸鹽緩沖溶液中，攪拌活化1 ~ 2小時；

2）向活化后的EDC/NHS反應(yīng)體系中加入一定量的氨基修飾的硫化鋅熒光量子點納米材料，其中氨基修飾的硫化鋅熒光量子點納米材料：羧基修飾的磁性納米材料質(zhì)量比范圍為8 :1 ~ 15 : 1，超聲溶解后，30攝氏度下攪拌反應(yīng)20小時；

3）獲得的反應(yīng)產(chǎn)物用乙醇/水混合溶液洗滌三次，磁分離收集沉淀；

4）所得產(chǎn)物放冰箱冷凍20分鐘后，獲得黃褐色產(chǎn)物置于離心管真空冷凍干燥4 ~ 5小時，之后在4攝氏度環(huán)境下保存。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性熒光納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：在羧基修飾的磁性納米材料的制備方法步驟中，氯化鐵、檸檬酸三鈉、乙酸鈉質(zhì)量比為19.5：6：36；

在氨基修飾的硫化鋅熒光量子點納米材料的制備方法步驟中，七水合硫酸鋅：四水合二氯化錳：四水合硫化鈉質(zhì)量比為18 : 1 : 18；巰基乙胺：硫化鋅量子點質(zhì)量比為1: 1.3;

在磁性熒光納米復(fù)合材料的制備方法步驟中，羧基修飾的磁性納米材料：1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽：N-羥基琥珀酰亞胺質(zhì)量比為1：100：120；氨基修飾的硫化鋅熒光量子點納米材料：羧基修飾的磁性納米材料質(zhì)量比為12.5 : 1。