[發明專利]一種木聚糖-點擊-殼聚糖季銨鹽/蒙脫土納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201711371492.5
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108102151B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 王小英;蔡濟海;孫潤倉;羅玉瓊
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08L5/14;C08K3/34;C08B37/14;C08B37/08
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種木聚糖-點擊-殼聚糖季銨鹽/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)木聚糖接枝炔基

將溴代丙炔加入木聚糖的NaOH水溶液中，攪拌均勻后，微波加熱條件下進行反應；反應結束后，加入乙醇進行沉淀，再用乙醇洗滌，揮發除去乙醇后干燥，得到丙炔基木聚糖；

(2)殼聚糖季銨鹽接枝疊氮基

將對甲苯磺酰氯的吡啶溶液與殼聚糖季銨鹽的水溶液混合均勻，加熱條件下進行反應，反應結束后，用丙酮析出沉淀，得到對甲苯磺酰基殼聚糖季銨鹽；將對甲苯磺酰基殼聚糖季銨鹽溶于水中，再加入疊氮化鈉，微波加熱條件下進行反應，反應結束后，用丙酮析出沉淀，得到疊氮基殼聚糖季銨鹽；

(3)殼聚糖季銨鹽插層進入蒙脫土的層空間

通過攪拌將蒙脫土均勻分散在水中，靜置溶脹，得到蒙脫土懸浮液；將疊氮基殼聚糖季銨鹽溶于水中，并分別配制得到兩種不同濃度的疊氮基殼聚糖季銨鹽溶液；微波加熱條件下，將低濃度的疊氮基殼聚糖季銨鹽溶液滴入蒙脫土懸浮液中，進行反應，反應結束后，繼續將高濃度的疊氮基殼聚糖季銨鹽溶液滴入蒙脫土懸浮液中，繼續進行反應；反應結束后，用丙酮析出沉淀，丙酮洗滌，冷凍干燥，得到疊氮基殼聚糖季銨鹽/蒙脫土復合材料；

(4)點擊化學反應

將疊氮基殼聚糖季銨鹽/蒙脫土復合材料溶于水中，得到疊氮基殼聚糖季銨鹽/蒙脫土復合材料溶液；將丙炔基木聚糖均勻分散于NaOH水溶液中，得到丙炔基木聚糖的NaOH水溶液；將疊氮基殼聚糖季銨鹽/蒙脫土復合材料溶液與丙炔基木聚糖的NaOH水溶液混合后，再加入五水合硫酸銅-抗壞血酸鈉的混合水溶液，室溫下進行點擊化學反應，反應結束后用丙酮析出沉淀，干燥，得到所述木聚糖-點擊-殼聚糖季銨鹽/蒙脫土納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述木聚糖的NaOH水溶液中，NaOH的濃度為0.013～0.015g/mL，木聚糖的濃度為0.022～0.037g/mL；所述溴代丙炔與木聚糖的NaOH水溶液的體積比為0.019～0.053∶1；所述反應的溫度為30～60℃，時間為30～60min。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述木聚糖的重均分子量為4.5×10⁴～5.5×10⁴g/mol，按重量百分比計，其糖分組成為：85.00～90.00％木糖，7.50～12.00％阿拉伯糖，0.50～1.00％葡萄糖，0.20～0.70％半乳糖，1.05～2.95％葡萄糖醛酸。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述對甲苯磺酰氯的吡啶溶液的濃度為0.183～0.488g/mL；所述殼聚糖季銨鹽的重均分子量為10×10⁴～20×10⁴g/mol，季氨基取代度為60～80％；所述殼聚糖季銨鹽的水溶液的濃度為0.005～0.05g/mL；所述對甲苯磺酰氯的吡啶溶液與殼聚糖季銨鹽的水溶液的混合體積比為1∶4～14；對甲苯磺酰氯的吡啶溶液與殼聚糖季銨鹽的水溶液混合后，所述加熱條件下進行反應是在溫度40～60℃反應6～10h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，對甲苯磺酰基殼聚糖季銨鹽溶于水中，所述對甲苯磺酰基殼聚糖季銨鹽與水的料液比為0.1～1.0∶10～50g/ml；所述疊氮化鈉與對甲苯磺酰基殼聚糖季銨鹽的質量比為1～4∶0.1～1.0；所述微波加熱條件下進行反應是在微波加熱至溫度60～90℃條件下反應60～120min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述蒙脫土為鈉基蒙脫土，鈉基蒙脫土的陽離子交換量為80～100mmol/100g；所述靜置溶脹的時間為12～48h；所述蒙脫土懸浮液的質量濃度為0.5～3％；所述低濃度的疊氮基殼聚糖季銨鹽溶液中，疊氮基殼聚糖季銨鹽與水的比例為0.1～0.3∶10～40g/mL；所述高濃度的疊氮基殼聚糖季銨鹽溶液中，疊氮基殼聚糖季銨鹽與水的比例為0.3～0.9∶5～20g/mL。