[發明專利]聚芳硫醚砜的中溫兩步合成方法

有效

• 申請號: 201711371405.6
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108102098B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 郭強;曹志強;劉洪
• 申請（專利權）人: 西藏睿興新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G75/23
• 分類號: C08G75/23
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種聚芳硫醚砜的中溫兩步合成方法，其特征在于,包括如下步驟：

a.在室溫下，將Na₂S·9H₂O和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮按摩爾比2:(5.2～6.8)的原料反應物比例加入反應釜中，在惰性氣氛保護下，使原料攪拌均勻，然后加熱到130～140℃，保溫20～35min進行脫水，然后冷卻至不高于90℃，得到脫水的混合原料；

b.以脫水前的Na₂S·9H₂O、無水CH₃COONa及4,4’-二鹵二苯砜的摩爾比為2:(0.05～0.15):(1.05～1.50)的比例，繼續向反應釜中加入催化劑無水CH₃COONa和反應單體4,4’-二鹵二苯砜，形成反應體系，然后中溫兩步合成方法，對反應釜中反應體系進行升溫至125～140℃，攪拌反應體系進行預聚合反應200～240min，再升溫至160～174℃，繼續進行聚合反應310～360min，得到反應產物；

c.將反應釜和在所述步驟b中制備的反應產物降溫冷卻至90～100℃，然后向反應釜中加入去離子水，靜置沉淀；若沉淀后反應釜中有大塊固體產生，需要先將其粉碎后抽濾；若沉淀后沒有大塊固體產生，則直接進行抽濾；在完成抽濾后，先采用無水甲醇對抽濾獲得的反應產物顆粒進行洗滌至少10次，再采用去離子水，對反應產物顆粒進行洗滌至少10次，然后將產物顆粒在120～130℃下進行干燥20～24h，獲得灰白色顆粒狀聚芳硫醚砜。

2.根據權利要求1所述聚芳硫醚砜的中溫兩步合成方法，其特征在于：在所述步驟b中，反應單體4,4’-二鹵二苯砜中的鹵為氯元素或溴元素。

3.根據權利要求1所述聚芳硫醚砜的中溫兩步合成方法，其特征在于：在所述步驟b中，按照不低于10℃/min的升溫速度迅速升溫，使目標溫度升至160～174℃的聚合反應溫度，進行聚合反應。