[發明專利]一種水產品中持久性有機污染物的檢測方法

在審

• 申請號: 201711370048.1
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108195982A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 郝青;金衍健;孫秀梅;胡紅美;郭遠明
• 申請（專利權）人: 浙江省海洋水產研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發明涉及檢測分析技術領域。一種水產品中持久性有機污染物的檢測方法，包括以下步驟，首先將勻漿后的水產品肌肉樣品用濃硫酸進行消解，加入15~17重量份的萃取劑，渦旋振蕩1~5min后，離心后將上清液上層有機溶劑轉移至另一離心管；再向經過上述處理后的樣品中加入15~17重量份的萃取劑，渦旋震蕩1~5min，離心后取上層有機溶劑，將兩次的有機溶劑合并并混勻，得到萃取液，然后對其進行基質分散固相萃取，得到的產物重新加入1~2重量份正己烷，重新溶解，然后進行氣相色譜?串聯質譜檢測，制作標準曲線后進行數據處理。本發明具有分離效率高，檢測成本低的優點。

技術領域

本發明涉及檢測分析技術領域，具體而言涉及一種水產品中持久性有機污染物的檢測方法。

背景技術

持久性有機污染物是人類合成的，在環境中難以降解、脂溶性高且能夠在食物鏈中富集放大的一類化合物。這些物質具有半揮發性，可以通過不同途徑在全球范圍內進行遷移轉化，通常會給環境及人類健康帶來較大危害。自20世紀以來，POPs對環境的危害及其削減控制等問題繼常規的大氣和水污染治理以及重金屬污染控制后，也逐步成為人們關注的熱點。典型的POPs如有機氯農藥，多氯聯苯和多環芳烴等的生產歷史久，使用范圍廣，在環境中存留時間長。土壤中多氯聯苯的半衰期在10～20年，且分子量越大的多氯聯苯，其持久性越強，PCB153在鰻魚和人體中的半衰期都在10年以上。因此，即使已經禁用的POPs仍然能在環境中檢出，并對環境造成持久性破壞。

而POPs多具有較強的毒性(致癌性、致畸性和致突變性)，其大量生產和排放也對生態環境及人體健康產生了威脅。POPs的毒性可對生物體的生殖、免疫、神經及內分泌系統等造成干擾和破壞并引起生物體的畸變和癌變等。POPs能對生物體的生殖能力造成不良影響，擾亂生物體內激素、酶、生長因素的正常功能，損傷遺傳物質DNA以及引起神經系統紊亂等。而且POPs在生物體內長期存留，可影響新生兒的體質指數及智力發育等。另外許多研究發現了POPs在一些動物卵和人類母乳中有殘留，可能使新生動物和胎兒、新生兒等處于較高POPs負荷量，并影響其生產、生長和發育。

人體內POPs的來源眾多，通過受污染水產品的攝入是其中一個主要來源，因此對水產品體內POPs的監測，對生態環境和人體健康都十分重要。

任何污染物的研究均離不開精確的檢測方法，對POPs的研究一直伴隨著相關前處理技術和儀器分析方法的優化。目前對于POPs的提取主要采用索氏提取、液液萃取、固相萃取、超聲波/微波輔助萃取、加速溶劑萃取等方式，凈化方式主要有凝膠滲透色譜(GPC)凈化、固相層析柱凈化、硫酸磺化等。這些方法多需要耗費大量的有機溶劑和大量時間進行樣品的前處理工作(如索氏抽提和GPC凈化等)，或需要較高級的儀器設備(如加速溶劑萃取等)。另外，目前多種POPs主要采用單獨處理和分析的方法，大大增加了前處理和儀器分析的時間。

因此為了滿足檢測水產品中的持久性有機物，目前需要一種效率高，成本低的水產品中持久性有機污染物的檢測方法。

發明內容

一種水產品中持久性有機污染物的檢測方法，包括以下步驟：

(1)濃硫酸消解：稱取10～15重量份勻漿后的水產品肌肉樣品加入離心管中，加入15～17重量份的濃硫酸，輕微振蕩并反應30～40min；

(2)渦旋溶劑萃取：向經過濃硫酸消解后的樣品中加入15～17重量份的萃取劑，渦旋振蕩1～5min后，離心后將上清液上層有機溶劑轉移至另一離心管；再向經過上述處理后的樣品中加入15～17重量份的萃取劑，渦旋震蕩1～5min，離心后取上層有機溶劑，將兩次的有機溶劑合并并混勻，得到萃取液；

(3)基質分散固相萃取：向萃取液中加入吸附劑，渦旋振蕩2～4min后，離心后將上清液轉移至旋蒸瓶中，40～50℃水浴旋轉蒸發至近干，重新加入1～2重量份正己烷，重新溶解；