[發(fā)明專利]一種擴散燒結(jié)與粉末軋制制備Fe-6.5%Si帶材的方法

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• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108044095A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發(fā)明（設計）人: 羅豐華;牟楠;李益民;賈吉祥;吳博天
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F3/18;B22F3/10;C22C38/02;C22C33/02
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1.一種高溫擴散燒結(jié)與粉末軋制制備Fe-6.5％Si薄帶材的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)原材料粉末準備

采用-100目還原鐵粉，還原Fe粉中Fe≥98.5％，其余為Si、Mn、P、S及其他不可避免的雜質(zhì)，采用-100目水霧化鐵粉，水霧化Fe粉中Fe≥99.0％，其余為Si、Mn、P、S及其他不可避免的雜質(zhì)，將還原Fe粉和水霧化Fe粉按照4:6～6:4的比例配制，采用錐形混料機、V形混料機或滾筒式混料機混合形成工業(yè)純Fe粉基礎原料，混合時間為2～6h；

采用Si含量為50～70％的高純硅鐵粉，粒徑≤6μm，主要雜質(zhì)為～0.24％Al、～0.07％Ca和～0.02％C,其余為Fe；

(2)粉末混合

按照Fe-4.5～6.7％Si的比例，稱取預混好的Fe粉和Fe-50～70％Si高純硅鐵粉；在惰性保護氣氛下采用低能量混合機混合；

(3)粉末軋制

采用二輥水平軋機和傾斜喂料槽，利用粉末自重、軋輥與粉末之間的摩擦力喂料，軋制出厚度為1.0～2.2mm，寬度為100～240mm，密度為6.15～6.76g/cm3的粉末軋坯；

(4)脫脂、燒結(jié)

將粉末軋坯放置在表面涂覆了MgO微粉的支撐板上，放置到真空脫脂、燒結(jié)爐中，采用2～5℃/min的升溫速度，并在200℃、400℃分別保溫2～4h，然后將升溫至1050～1150℃保溫燒結(jié)2～4h，燒結(jié)坯密度為6.2～6.82g/cm3；

(5)冷軋-燒結(jié)致密化

將上述燒結(jié)板坯冷軋減薄，單道次壓下量≤8％，經(jīng)多道次軋制到總壓下率達到30～45％后，在燒結(jié)爐中，于1050～1150℃再燒結(jié)0.5～2h，多次冷軋-燒結(jié)后，板料的厚度達到0.1～0.5mm，密度達到7.33～7.49g/cm3；

(6)均勻化高溫燒結(jié)

在1260～1340℃溫度范圍內(nèi)真空或還原性保護氣氛燒結(jié)1～4h，在熱擴散的作用下，實現(xiàn)Si的均勻化，形成單相合金，獲得均質(zhì)高硅鋼，致密化燒結(jié)后板料的厚度為0.1～0.5mm，密度達到7.34～7.50g/cm3。

2.如權(quán)利要求1所述的高溫擴散燒結(jié)與粉末軋制制備Fe-6.5％Si薄帶材的方法，其特征在于：步驟(1)混合過程中按照每噸混合粉末加入200～500ml的無水乙醇。

3.如權(quán)利要求1所述的高溫擴散燒結(jié)與粉末軋制制備Fe-6.5％Si薄帶材的方法，其特征在于：用高能球磨或沖旋法獲取粒徑≤6μm的高純硅鐵粉。

4.如權(quán)利要求1所述的高溫擴散燒結(jié)與粉末軋制制備Fe-6.5％Si薄帶材的方法，其特征在于：步驟(2)所述的低能量混合機為錐形混料機、V形混料機或滾筒式混料機。

5.如權(quán)利要求1所述的高溫擴散燒結(jié)與粉末軋制制備Fe-6.5％Si薄帶材的方法，其特征在于：步驟(2)混合時添纖維素、石蠟微粉或硬酯酸鋅非水溶性做為成形劑，成形劑的添加量總量不超過混合粉末總質(zhì)量的0.8％，同時添加油脂和無水乙醇做鈍化劑，起鈍化Si粉、粘接Fe-Si粉、增強粉末流動性和壓坯強度的作用，鈍化劑的添加量總量不超過混合粉末總質(zhì)量的2％。

6.如權(quán)利要求1所述的高溫擴散燒結(jié)與粉末軋制制備Fe-6.5％Si薄帶材的方法，其特征在于：步驟(5)在1050～1150℃再燒結(jié)時，在真空燒結(jié)或還原性保護氣氛下燒結(jié)，按5～10℃/min連續(xù)升溫，板厚≥1mm時，保溫時間為1～2h；板厚在0.1～1mm，保溫時間減少到0.5～1h，每次燒結(jié)后的累積壓下量達到30～45％后，重新燒結(jié)1次，從1.0～2.2mm的粉坯軋制到0.1～0.5mm，需要重新燒結(jié)4～8次。

7.如權(quán)利要求1所述的高溫擴散燒結(jié)與粉末軋制制備Fe-6.5％Si薄帶材的方法，其特征在于：高溫燒結(jié)時疊合放置燒結(jié)板料，層間鋪設MgO粉。

8.如權(quán)利要求1所述的高溫擴散燒結(jié)與粉末軋制制備Fe-6.5％Si薄帶材的方法，其特征在于：步驟(4)所述的支撐板采用W、Mo、剛玉或氧化鋯陶瓷燒舟。