[發(fā)明專利]一種微米級球形Pt-Ru合金粉制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711367679.8
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108311714B
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 易偉;張玉航;李繼剛;郭磊;陳家林;崔浩;孫紹霞
• 申請（專利權(quán)）人: 貴研鉑業(yè)股份有限公司
• 主分類號: B22F9/26
• 分類號: B22F9/26
• 代理公司: 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

本發(fā)明公開了一種微米級球形鉑釕合金粉的制備方法，所制備的微米級Pt?Ru合金粉末的顆粒尺寸范圍為1?4μm，顆粒的平均尺寸為2.5μm，Pt?Ru合金粉末的比表面積范圍為0.1?42m²/g。本發(fā)明采用氯鉑酸銨[(NH₄)₂PtCl₆]和氯釕酸銨[(NH₄)₂RuCl₆]作為鉑釕合金粉末的前驅(qū)體，通過噴霧干燥結(jié)合通氫還原，制得微米級Pt?Ru合金粉末。本發(fā)明通過噴霧干燥和通氫還原，制得平均尺寸大約在2.5μm的Pt?Ru合金粉末，此制備過程工藝簡單，可操作性較高，同時(shí)也避免了雜質(zhì)的引入。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于貴金屬粉末冶金的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微米級球形 Pt-Ru合金粉的制備方法。

背景技術(shù)

Pt-Ru合金粉末作為催化劑在燃料電池領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，在抗毒性方面，Pt-Ru合金催化劑比單獨(dú)金屬Pt催化劑具有更好的性能，尤其是抗一氧化碳中毒。進(jìn)入二十一世紀(jì)，環(huán)保理念日益加深，新能源的發(fā)展也提上日程，其中以甲醇燃料電池為代表的新能源備受關(guān)注，而鉑釕合金作為燃料電池的陽極催化劑，也得到了深入研究，特別是一些負(fù)載型的鉑釕合金催化劑，其中最典型的就是碳載鉑釕催化劑。對于鉑釕催化劑，若顆粒的尺寸越小，分布越均勻，對后續(xù)的負(fù)載以及得到均勻的產(chǎn)品都會(huì)有很大的幫助。因此研究鉑釕合金粉末如何能夠擁有分散更均勻、顆粒尺寸更小的金屬粒子具有實(shí)用價(jià)值。

專利文件1發(fā)明公開了一種燃料電池中聚合物負(fù)載催化劑電極(Pt或 Pt-Ru)的制備方法。該方法利用高穩(wěn)定性的導(dǎo)電高分子聚苯胺代替?zhèn)鹘y(tǒng)的碳體材料作為催化劑的載體，并且通過對電極的支持層進(jìn)行活化處理，利用化學(xué)方法在在電極支持層上聚合聚苯胺，用電化學(xué)沉積法將Pt或Pt-Ru 制得，并且沉積到聚苯胺中。但該專利并未標(biāo)明所制得的Pt或Pt-Ru的尺寸和形貌。

專利文件2發(fā)明公開了一種具有高催化性能的釕核鉑殼薄膜的制備方法。其步驟是先在半圓硅柱反射底面化學(xué)鍍金，之后再利用兩步濕法在金上面電沉積Ru膜，再在Ru膜上采用自發(fā)沉積法覆蓋Pt層，重復(fù)上述步驟，得到Ru@Pt納米薄膜電極。雖然此方法用鉑釕的薄膜代替了合金，并且能夠直接用于現(xiàn)場ATR-SEIRAS研究電催化吸附與效應(yīng)，但是此方法的操作過程比較復(fù)雜，不利于將其工業(yè)化生產(chǎn)。

專利文件3發(fā)明公開了一種高催化活性Pt-Ru合金的制備的方法。該方法中的Pt源和Ru源分別來自于氯鉑酸和水合三氯化釕，與雙親嵌段共聚物P123、水、乙醇形成溶液致晶，在超聲水浴條件下使用抗壞血酸進(jìn)行還原，在通過洗滌、離心、煅燒得到高催化活性的Pt-Ru合金催化劑產(chǎn)品。

專利文件1：CN1243389C

專利文件2：CN100557873C

專利文件3：CN103933975A

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種微米級球形Pt-Ru合金粉末的制備方法，在保證Pt-Ru合金粉末微觀形貌的前提下，盡量提高Pt-Ru合金粉末的比表面積。

Pt-Ru合金粉末中顆粒尺寸范圍在1-4μm，平均尺寸大約為2.5μm，比表面積范圍為0.1-42m²/g，微觀形貌為球形。

本發(fā)明以(NH₄)₂RuCl₆和(NH₄)₂PtCl₆為原料，采用噴霧干燥和通氫還原工藝進(jìn)行微米級球型Pt-Ru合金粉末的制備。具體的步驟如下：