[發明專利]一種Fe-6.5%Si軟磁材料薄帶材的粉末軋制制備方法

在審

• 申請號: 201711367195.3
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108080641A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 羅豐華;杜帥;王鑄博;白云波;李益民
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B22F3/18
• 分類號: B22F3/18;B22F3/10;B22F1/00;C22C33/02;C22C38/02
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1.一種Fe-6.5％Si軟磁材料薄帶材的粉末軋制制備方法，本發明方法具體包括如下步驟：

(1)原材料粉末準備

采用-100目水霧化鐵粉，水霧化鐵粉中Fe≥99.0％，其余為Si、Mn、P、S及其他不可避免的雜質，用粒徑≤3μm的單質Si粉，純度大于97％，主要含Fe、Al、Ca及其他不可避免的雜質；

(2)粉末混合

按照Fe-4.5～6.7％Si的比例，稱取水霧化Fe粉和Si粉；在惰性保護氣氛下采用低能量混合機混合；

(3)粉末軋制

采用二輥水平軋機和傾斜喂料槽，利用粉末自重、軋輥與粉末之間的摩擦力喂料，軋制出厚度為1.0～2.5mm，寬度為100～240mm，密度為5.9～6.4g/cm3的粉末軋坯；

(4)脫脂、燒結

將粉末軋坯放置在表面涂覆了MgO微粉的支撐板上，放置到真空脫脂、燒結爐中，采用2～5℃/min的升溫速度，并在200℃、400℃分別保溫2h～4h，然后將升溫至1075～1175℃保溫燒結2～4h，燒結坯密度為6.0～6.5g/cm3；

(5)冷軋-燒結致密化

將上述燒結板坯冷軋減薄，單道次壓下量≤8％，經多道次軋制到總壓下率達到30～45％后，在燒結爐中，于1075～1175℃再燒結0.5～2h，多次冷軋-燒結后，板料的厚度達到0.1～0.5mm，密度達到7.31～7.46g/cm3；

(6)均勻化高溫燒結

在1275～1345℃溫度范圍內真空或還原性保護氣氛燒結1～4h，在熱擴散的作用下，實現Si的均勻化，形成單相合金，獲得均質高硅鋼，致密化燒結后板料的厚度為0.1～0.5mm，密度達到7.32～7.47g/cm3。

2.如權利要求1所述的Fe-6.5％Si軟磁材料薄帶材的粉末軋制制備方法，其特征在于：用高能球磨或沖旋法獲取粒徑≤10μm單質硅粉。

3.如權利要求1所述的Fe-6.5％Si軟磁材料薄帶材的粉末軋制制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的低能量混合機為錐形混料機、V形混料機或滾筒式混料機。

4.如權利要求1所述的Fe-6.5％Si軟磁材料薄帶材的粉末軋制制備方法，其特征在于：步驟(2)混合時添纖維素、石蠟微粉或硬酯酸鋅非水溶性做為成形劑，成形劑的添加量總量不超過混合粉末總質量的0.8％，同時添加油脂和無水乙醇做鈍化劑，起鈍化Si粉、粘接Fe-Si粉、增強粉末流動性和壓坯強度的作用，鈍化劑的添加量總量不超過混合粉末總質量的2％。

5.如權利要求1所述的Fe-6.5％Si軟磁材料薄帶材的粉末軋制制備方法，其特征在于：步驟(5)在1070℃～1170℃再燒結時，在真空燒結或還原性保護氣氛下燒結，按5～10℃/min連續升溫，板厚≥1mm時，保溫時間為1～2h；板厚在0.1～1mm，保溫時間減少到0.5～1h，每次燒結后的累積壓下量達到30～45％后，重新燒結1次，從1.0～2.5mm的粉坯軋制到0.1～0.5mm，需要重新燒結4～8次。

6.如權利要求1所述的Fe-6.5％Si軟磁材料薄帶材的粉末軋制制備方法，其特征在于：高溫燒結時疊合放置燒結板料，層間鋪設MgO粉。

7.如權利要求1所述的Fe-6.5％Si軟磁材料薄帶材的粉末軋制制備方法，其特征在于：步驟(4)所述的支撐板采用W、Mo、剛玉或氧化鋯陶瓷燒舟。