[發明專利]2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的合成方法

有效

• 申請號: 201711367075.3
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108033891B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 陳建;張茂生;邱健;余欣;龐沖
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C07C227/04
• 分類號: C07C227/04;C07C229/60
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 劉洋

本發明公開了一種3?氨基?4?甲氧基羰基苯胺的合成方法。在溶劑中，加入4?氰基?2?硝基苯甲酸甲酯、雷尼型催化劑，氫氣氛圍下在反應壓力為2～6MPa、反應溫度為40～80℃的反應條件下進行催化加氫反應，制取3?氨基?4?甲氧基羰基苯胺。本發明所述的催化加氫制備3?氨基?4?甲氧基羰基苯胺的方法，制備方法簡便，可在較低的溫度和壓力下催化4?氰基?2?硝基苯甲酸甲酯轉化制備3?氨基?4?甲氧基羰基苯胺，所用的雷尼型經溶劑煮沸過濾后可重復使用，降低成本并獲得較高的反應收率，且具有原子經濟性，環境友好、后處理簡單等優點。

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的合成方法。

背景技術

2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯是一種重要的化工中間體，廣泛用于農藥合成，也是制備甲基二磺隆的原料，具有重要的經濟價值。

目前制備2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯一般采用鈀碳或二氧化鉑做催化劑，其價格昂貴且用量較大，且重復使用次數較少，難以適用于工業生產。如US6538150、CN1159732等專利公開了以4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯為起始原料，經二氧化鉑或氫氧化鈀等催化劑催化氫化反應得到2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯；CN103524386A中加氫制備2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的方法中需要加入質量比的酸作為助劑。這些專利中的合成方法均使用了昂貴的催化劑進行催化加氫，催化劑無法實現回收套用，并且污水后處理困難，對環境影響較大，從而制約了工業化生產的可能。

由此可見，尋找一種簡便的制備2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的方法是很迫切的實際需求。

發明內容

本發明目的在于提供一種催化加氫制備2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的方法，可在較低的溫度和壓力下催化4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯轉化2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯，并獲得較高的反應收率，經過處理催化劑可回收利用。

為達到以上目的，本發明采取的技術方案如下：

2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的合成方法，包括以下步驟：

在溶劑中，加入4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯、催化劑，氫氣氛圍下在反應壓力為0.2～1MPa、反應溫度為40～80℃的反應條件下進行催化加氫反應，制取2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯。

按上述方案，所述溶劑為甲醇或乙醇，所述溶劑的質量為4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯質量的3～4倍。

按上述方案，所述催化劑為微米Cu或Ni-B非晶態合金或雷尼型催化劑；質量為4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯質量的5～15％。

按上述方案，所述雷尼型催化劑型號為RTH-2110、RTH-3110、RTH-7110中的一種。

按上述方案，還包括在反應結束后蒸餾除溶劑，過濾分離催化劑和反應產物；并對分離得到的催化劑重復利用。

按上述方案，所述催化劑重復利用次數為2-6次。

相對于現有技術，本發明有益效果如下：

本發明所述的催化加氫制備2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯的方法，制備方法簡便，可在較低的溫度和壓力下催化4-氰基-2-硝基苯甲酸甲酯轉化制備2-氨基-4-氨甲基苯甲酸甲酯，所用的雷尼型經溶劑煮沸過濾后可重復使用，降低成本并獲得較高的反應收率，且具有原子經濟性，環境友好、后處理簡單等優點。

具體實施方式

以下實施例進一步闡釋本發明的技術方案，但不作為對本發明保護范圍的限制。