[發(fā)明專利]一種測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711367037.8
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN108020620A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳學(xué)松;鐘水橋;梁峰
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法，屬于化學(xué)檢測領(lǐng)域。旨在提供一種更簡便、快捷控制半枝蓮藥材及其配方顆粒的質(zhì)量的方法，該方法采用ASE萃取粉碎后的半枝蓮樣品，其中ASE萃取方法包括先用石油醚萃取，然后再用乙醇萃取，收集乙醇萃取液；采用HPLC法測定乙醇萃取液中也黃芩苷的含量。本發(fā)明可用于控制半枝蓮藥材及其配方顆粒的質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)檢測領(lǐng)域，尤其是一種測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法。

背景技術(shù)

半枝蓮為唇形科植物半枝蓮Scutellaria barbata D.Don的干燥全草，味辛、苦，寒。歸肺、肝、腎經(jīng)。清熱解毒，化瘀利尿。可用于疔瘡腫毒，咽喉腫痛，跌撲傷痛，水腫、黃疸，蛇蟲咬傷。臨床多用于治療肝癌、胃癌、肺癌等疾病，其主要有效成分是黃酮類化合物。野黃芩苷是半枝蓮中一種含量較高的活性物質(zhì)，《中國藥典》(2015年版一部)以野黃芩苷含量作為其質(zhì)量評價(jià)的重要指標(biāo)，具有降低腦血管阻力，改善腦血循環(huán)、增加腦血流量及抗血小板凝集的作用，現(xiàn)代藥理研究表明野黃芩苷對腫瘤細(xì)胞、肝癌細(xì)胞增殖及侵襲能力有明顯的抑制作用。目前，半枝蓮中野黃芩苷的提取方法有醇提回流法、超臨界萃取法、索氏提取法、超聲提取、大孔樹脂純化法等，測定方法有紫外分光光度法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法、但上述方法前處理提取時(shí)間長、測定步驟繁瑣。與傳統(tǒng)方法相比，ASE突出的優(yōu)點(diǎn)是縮短提取時(shí)間，減少溶劑消耗，提高萃取效率。

本發(fā)明采用測定半枝蓮中野黃芩苷的含量，操作簡便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述不足，本發(fā)明旨在提供一種更簡便、快捷控制半枝蓮藥材及其配方顆粒的質(zhì)量的方法，該方法采用測定半枝蓮中野黃芩苷的含量。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是這樣的：一種測定半枝蓮中野黃芩苷含量的方法，依次包括下述步驟：

步驟1：采用ASE萃取粉碎后的半枝蓮樣品，其中ASE萃取方法包括先用石油醚萃取，然后再用乙醇萃取，收集乙醇萃取液；

步驟2：采用HPLC法測定乙醇萃取液中也黃芩苷的含量。

進(jìn)一步的，所述的步驟1包括下述子步驟：

步驟S1：將半枝蓮樣品粉碎，過三號(hào)篩，取過篩后的粉末1g；

步驟S2：與1g的石英砂混合，裝于放有纖維濾膜的10mlASE萃取池中，加石英砂至與池口平行，用石油醚萃取；

步驟S3：將石油醚萃取液舍棄，加入乙醇溶液對藥渣進(jìn)行二次萃取；

步驟S4：收集萃取液，并加乙醇溶液定容至100ml，過濾，得乙醇萃取液。

進(jìn)一步的，步驟S2所述的萃取，參數(shù)如下：萃取溫度為80℃；萃取時(shí)間為5min；萃取次數(shù)為1次；沖洗體積為100％；吹掃時(shí)間為120s。

進(jìn)一步的，步驟S3所述的萃取，參數(shù)如下：萃取溫度為120℃；萃取時(shí)間為8min；萃取次數(shù)為3次；沖洗體積為60％；吹掃時(shí)間為60s。

進(jìn)一步的，步驟2所述的HPLC法的檢測參數(shù)為：色譜柱為Thermo Syncronis C18；流動(dòng)相為乙醇-醋酸-水；流速為0.3mL/min；檢測波長為335nm；柱溫為40℃；進(jìn)樣量為5μl。

進(jìn)一步的，所述的色譜柱的規(guī)格為3mm×100mm，3μm。

進(jìn)一步的，所述的流動(dòng)相乙醇‐醋酸‐水的體積比為30:66:4。

本發(fā)明與傳統(tǒng)方法相比，具有下述優(yōu)勢：

本發(fā)明與中國藥典2015年版一部半枝蓮藥材項(xiàng)下的樣品前處理程序比較，藥典方法較繁瑣、費(fèi)時(shí)，僅樣品提取就需要6‐7小時(shí)，花費(fèi)石油醚與乙醇225ml；而本發(fā)明藥材提取花費(fèi)13分鐘，石油醚與乙醇110ml。