[發(fā)明專利]一種基于瀝青烯高活性微量過渡金屬催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711366259.8 | 申請日： | 2017-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN108043382B | 公開（公告）日： | 2021-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王全德;劉滋武;劉玲;康國俊;賈嘉;韓菲;軒錦錦;黃曉寒;王文鵬;魏天宇;馬騰歡;單毅 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國礦業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | B01J21/18 | 分類號： | B01J21/18;B01J32/00;B01J37/08;B01J23/755;B01J23/745;B01J23/86;C10C3/08 |
| 代理公司： | 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 楊曉玲 |
| 地址： | 221116 江蘇省徐*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 瀝青 活性 微量 過渡 金屬催化劑 制備 方法 | ||
一種基于瀝青烯高活性微量過渡金屬催化劑的制備方法，屬于微量過渡金屬催化劑的制備方法。包括下述步驟：將煤液化殘渣和選取的溶劑混合，通過索式萃取法提取煤液化殘渣中的瀝青烯；帶潔凈剛玉管放置在管式爐中，在保護(hù)氣氛下，將剛玉管高溫部分的溫度升高到反應(yīng)溫度；將帶有瀝青烯的剛玉舟放入管式爐中，一段時間后停止加熱，在保護(hù)氣氛下將反應(yīng)爐冷卻到室溫；將帶有過渡金屬化學(xué)品的剛玉舟放入管式爐，在設(shè)定條件下，加熱一段時間后冷卻到室溫，取出剛玉舟中樣品，即得到瀝青烯高活性微量過渡金屬催化劑。優(yōu)點(diǎn)：制備中，無常規(guī)易燃易爆氣態(tài)和液態(tài)金屬還原劑，環(huán)保且操作簡便；金屬負(fù)載量少，催化劑制備成本低；活性晶面多，催化活性較高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種微量過渡金屬催化劑的制備方法，特別是一種基于瀝青烯高活性微量過渡金屬催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
催化劑是一種改變反應(yīng)速率但不改變反應(yīng)總標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能，且其本身的質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)在反應(yīng)前后都沒有發(fā)生變化的物質(zhì)。在一個總的化學(xué)反應(yīng)中，催化劑的作用是降低該反應(yīng)發(fā)生所需要的活化能，本質(zhì)上是把一個比較難發(fā)生的反應(yīng)變成了容易發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)。相對于鉑、釕等貴金屬催化劑，在催化領(lǐng)域，過渡金屬催化劑因其較低的成本、較高的儲量和較好的催化活性而常受到極大的關(guān)注。其中少量或微量過渡金屬催化劑，因通常暴露的晶面較多，活性較高且成本更加低廉，同時由于常規(guī)的氣態(tài)、液態(tài)還原劑還原負(fù)載方法難以有效控制催化劑的負(fù)載量，因而微量和超低量過渡金屬催化劑成為催化領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
煤直接液化殘渣是煤直接催化加氫后產(chǎn)物，其中含有較多的萘等有機(jī)小分子，同時含有瀝青烯、前瀝青烯等分子量相對較大的有機(jī)物。然而由于技術(shù)等因素，這些有機(jī)物一直沒有得到合理的開發(fā)和利用，因而一直成為煤直接液化后較大的環(huán)境負(fù)擔(dān)。如果將其中的瀝青烯提取并碳化用作過渡金屬催化劑的載體，特別是用作微量過渡金屬催化劑的載體，將是一有效的高附加值利用方式。而對于這種催化劑的設(shè)計制備，目前尚無報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供一種基于瀝青烯高活性微量過渡金屬催化劑的制備方法，解決煤液化殘渣中瀝青烯作為催化劑應(yīng)用及拓寬瀝青烯的應(yīng)用的問題。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：微量過渡金屬催化劑的制備方法，包括下述步驟：
a、采用索式萃取法提取瀝青烯，將煤液化殘渣和瀝青烯萃取溶劑混合，在50-90℃對煤液化殘渣中的瀝青烯進(jìn)行萃取；
b、將潔凈剛玉管放置在管式爐中，在氬氣、氮?dú)饣虬睔鈿夥障拢瑢傆窆芨邷夭糠值臏囟壬叩椒磻?yīng)溫度；
c、將帶有瀝青烯的剛玉舟放入管式爐中，1-2h后停止加熱，在氬氣、氮?dú)饣虬睔鈿夥障聦⒎磻?yīng)爐冷卻到室溫；
d、將另一帶有過渡金屬樣品的剛玉舟放入管式爐，在設(shè)定條件下：即在900-1500℃，常壓及氬氣、氮?dú)饣虬睔鈿夥障禄蛘婵諣顟B(tài)下，真空時真空度為0～-0.1；加熱1-6h后冷卻到室溫，取出剛玉舟中樣品，即得到瀝青烯高活性微量過渡金屬催化劑。
所述的瀝青烯萃取溶劑為苯、甲苯和二甲苯。
所述的瀝青烯為碳源；氬氣、氮?dú)饣虬睔鉃楸Ｗo(hù)氣；所述氣體的流速為0.05～0.6L/min。
所述反應(yīng)溫度為900-1500℃。
所屬的金屬樣品為Fe、Co、Ni、V、Cr、Mn、Cu、Zn、Ti、Mo和W活性過渡金屬。
有益效果，由于采用了上述方案，本發(fā)明以瀝青烯基碳為載體制備活性催化劑，利用微量金屬的單原子或少原子簇暴露的活性晶面多，活性位多，進(jìn)而催化活性高。功能范圍：可用于所有涉及過渡金屬催化劑的催化反應(yīng)。其產(chǎn)生的積極效果主要表現(xiàn)為催化效率高、產(chǎn)物的選擇性好及在電催化應(yīng)用中過電位低等。解決了煤液化殘渣中瀝青烯作為催化劑應(yīng)用及拓寬瀝青烯的應(yīng)用的問題，達(dá)到了本發(fā)明的目的。
具有如下優(yōu)點(diǎn)：填補(bǔ)煤液化殘渣中瀝青烯的應(yīng)用缺失，拓寬瀝青烯的應(yīng)用。
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