[發(fā)明專利]液質(zhì)聯(lián)用檢測中成藥及保健食品中煙酸占替諾的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711365095.7
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN107884499A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳學(xué)松;羅達(dá)龍;劉慧妍
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煙酸占替諾的檢測方法，尤其涉及一種液質(zhì)聯(lián)用檢測中成藥及保健食品中煙酸占替諾的方法。

背景技術(shù)

煙酸占替諾具有促智作用，但其主要用于梅尼埃綜合征、血管性頭痛及腦動(dòng)脈硬化，并可用于治療急性缺血性腦血管疾病，如腦血栓、腦栓塞、一過性腦供血不足等；對高血壓所致直立性眩暈、耳鳴等亦有效。但其會(huì)產(chǎn)生食欲不振、惡心、嘔吐、口干、頭痛、心悸、皮炎等副作用。

近年來，隨著社會(huì)競爭壓力的不斷增加和老年化社會(huì)的擴(kuò)大，輔助改善記憶類中成藥和保健品在消費(fèi)者中具有相當(dāng)大的市場。然而一些不法商販利欲熏心，在保健品中非法添加化學(xué)藥物，然后再進(jìn)行非法宣傳，從而欺騙群眾牟取暴利。多年來，藥品監(jiān)督管理部門從未停止對非法添加的專項(xiàng)整治和打擊，但面對巨大的市場誘惑，不法商人仍然鋌而走險(xiǎn)，偷偷在中成藥和保健食品中非法加入西藥成分。目前，輔助改善記憶類保健食品可能非法添加藥物，其中包括煙酸占替諾，目前用于輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品非法添加的篩查方法較少，因此有必要對輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品中是否含有煙酸占替諾進(jìn)行檢測，用來預(yù)防和監(jiān)督輔助改善記憶類中成藥及保健食品進(jìn)入市場后導(dǎo)致的不良事件發(fā)生，確保安全性，有必要建立用于輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品中煙酸占替諾的快速篩查方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在提供一種液質(zhì)聯(lián)用檢測中成藥及保健食品中煙酸占替諾的方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種液質(zhì)聯(lián)用檢測中成藥及保健食品中煙酸占替諾的方法，包括以下步驟：

(1)制備對照品溶液：取煙酸占替諾對照品與甲醇制成對照品溶液；

(2)制備待測樣品溶液：取輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品采用甲醇提取，并將提取所得溶液經(jīng)凈化得待測樣品溶液；

(3)取對照品溶液和待測樣品溶液上液質(zhì)聯(lián)用儀對供試品溶液中的煙酸占替諾進(jìn)行定性定量測定，其中，

色譜條件：3.0mm×100mm，1.8μm，Eclipse XDB C₁₈色譜柱，流速：0.30ml·min^-1，柱溫：40℃，進(jìn)樣量:1μl；ESI正模式：流動(dòng)相A為0.1％甲酸溶液，流動(dòng)相B為甲醇；梯度洗脫程序：0～2min，92％A、10％B；2～10min，92％～8％A、8％～92％B；10～13min，10％A、92％B；在90％A、10％B下平衡2min；ESI負(fù)模式：流動(dòng)相A為水，流動(dòng)相B為乙腈；梯度洗脫程序：0～0.5min，85％A、15％B；0.5～3min，85％～10％A、15％～90％B；3～5min，15％A、85％B；在85％A、15％B下平衡2min；

質(zhì)譜條件：電噴霧離子源(ESI)，正負(fù)離子模式，多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)掃描方式：m/z為313.1/130.1，碎裂電壓131V，碰撞能20V，保留時(shí)間2.1min，干燥氣溫度：360℃，霧化器壓力：40Psi，干燥氣流速：10L·min^–1。

所述步驟(1)中，取煙酸占替諾對照品用甲醇溶解配制成濃度為1mg/ml的煙酸占替諾溶液，然后取0.5ml煙酸占替諾溶液制量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到煙酸占替諾對照品溶液。

所述步驟(2)中，根據(jù)輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品的劑型不同配置方法會(huì)有所區(qū)別，具體如下：

液體制劑的配置方法：精密吸取相當(dāng)一次口服劑量，置50ml量瓶中，加入20ml 50％甲醇水溶液，于1130W，37kHz條件下下超聲處理15min，放冷，用50％甲醇水溶液定容至刻度，搖勻，取1ml溶液加水稀釋10倍，作為供試品溶液待用。

固體制劑的配置方法：取固體制劑供試品研細(xì)，精密稱取相當(dāng)于一次口服劑量，置100ml錐形瓶中，精密加入50ml 50％甲醇水溶液，稱重，于1130W，37kHz條件下下超聲處理15min，放冷，用50％甲醇水溶液補(bǔ)足重量，取1ml上清液加水稀釋10倍，作為供試品溶液待用。

軟膠囊制劑的配置方法：精密稱取相當(dāng)于一次口服劑量軟膠囊，置100ml錐形瓶中，精密加入50ml 50％甲醇水溶液，稱重，于1130W，37kHz條件下下超聲處理15min，放冷，用50％甲醇水溶液補(bǔ)足重量，置于4℃冰箱放置2.5h，將溶液轉(zhuǎn)移至離心管，4000r·min^-1離心5min，取1ml上清液加水稀釋10倍，作為供試品溶液待用。