[發(fā)明專利]一種硬鋅中活潑金屬單質(zhì)的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711364664.6
• 申請(qǐng)日: 2017-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108007816A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷亮;石志林;朱劉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清遠(yuǎn)先導(dǎo)材料有限公司
• 主分類號(hào): G01N5/04
• 分類號(hào): G01N5/04;G01N31/12
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發(fā)明提供了一種硬鋅中活潑金屬單質(zhì)的檢測(cè)方法，包括以下步驟：A)將焙燒或氧化浸出的硬鋅渣球磨過(guò)50～150目篩；B)將過(guò)篩后的硬鋅渣加入硫酸銅溶液中，加熱反應(yīng)后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和濾渣；所述硫酸銅溶液中銅的含量為50～10000ppm；所述硫酸銅溶液與過(guò)篩后的硬鋅渣的質(zhì)量比為(3～20)：1；C)檢測(cè)所述濾液中銅的含量，得到硬鋅渣中活潑金屬的含量。本發(fā)明利用活潑金屬與硫酸銅發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致銅含量的變化，計(jì)算出硬鋅焙燒或氧化渣中活潑金屬的含量，能夠做到定量檢測(cè)渣中活潑金屬單質(zhì)的含量；本方法不僅能定量，而且能檢測(cè)活潑金屬含量在10ppm的渣，很好地解決了固體渣中微量活潑金屬單質(zhì)難以定量檢測(cè)的難題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有色冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硬鋅中活潑金屬單質(zhì)的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

硬鋅是密閉鼓風(fēng)爐火法冶煉鉛鋅生產(chǎn)的粗鋅在精餾精煉過(guò)程中的一種產(chǎn)物，是鍺提取的重要原料之一。硬鋅經(jīng)真空蒸餾而得到的富鍺渣為硬鋅渣。

硬鋅渣中鍺采用“中浸-氧化焙燒-氯化蒸餾”的工藝流程回收。硬鋅渣在進(jìn)入氯化蒸餾工序前經(jīng)過(guò)氧化工序使其中的活潑金屬氧化，否則在氯化蒸餾的過(guò)程中活潑金屬與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，氫氣會(huì)與氯化蒸餾時(shí)通入的氯氣反應(yīng)產(chǎn)生爆炸。氫氣與氯氣混合反應(yīng)是一個(gè)自由基反應(yīng)，一個(gè)氯氣分子受光照(主要是紫外光)后，分解成兩個(gè)自由基；然后一個(gè)氯自由基和一個(gè)氫氣分子反應(yīng)，生成一個(gè)氯化氫分子和一個(gè)氫自由基，氫自由基和一個(gè)氯氣分子反應(yīng)，生成一個(gè)氯化氫分子和一個(gè)氯自由基，如此反復(fù)循環(huán)。在反應(yīng)中，生成氯化氫所放出的熱要遠(yuǎn)大于氣體分子分解成自由基所吸收的熱，因此，整個(gè)反應(yīng)表現(xiàn)為大量放熱。而自由基反應(yīng)大都是爆炸性發(fā)生的，也就是說(shuō)，在同一時(shí)間有大量的自由基發(fā)生反應(yīng)，也生成大量的自由基，其結(jié)果就是，在短時(shí)間內(nèi)劇烈放熱，而這個(gè)反應(yīng)中，反應(yīng)物和生成物都是氣體，氣體的熱膨脹系數(shù)都很大，受熱時(shí)體積會(huì)擴(kuò)大很多。在短時(shí)間內(nèi)劇烈放熱，導(dǎo)致在短時(shí)間內(nèi)體積迅速膨脹，在密閉的容器中，就發(fā)生了爆炸。

因此在氯化蒸餾前必須保證硬鋅氧化焙燒渣完全被氧化，運(yùn)用傳統(tǒng)的物相分析方法，難于檢測(cè)出焙燒渣中微量的活潑金屬。因此，開(kāi)發(fā)一種簡(jiǎn)單有效的檢測(cè)方法對(duì)氧化浸出硬鋅中鍺的回收有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種硬鋅中活潑金屬單質(zhì)的檢測(cè)方法，本發(fā)明中的方法能夠定量檢測(cè)出含量為10ppm的活潑金屬單質(zhì)。

本發(fā)明提供一種硬鋅中活潑金屬單質(zhì)的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

A)將焙燒或氧化浸出的硬鋅渣球磨過(guò)50～150目篩；

B)將過(guò)篩后的硬鋅渣加入硫酸銅溶液中，加熱反應(yīng)后進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液和濾渣；

所述硫酸銅溶液中銅的含量為50～10000ppm；

所述硫酸銅溶液與過(guò)篩后的硬鋅渣的質(zhì)量比為(3～20)：1；

C)檢測(cè)所述濾液中銅的含量，得到硬鋅渣中活潑金屬的含量。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為50～100℃；

所述反應(yīng)的時(shí)間為0.5～6小時(shí)。

優(yōu)選的，所述硫酸銅溶液中銅的含量為100～8000ppm。

優(yōu)選的，所述硫酸銅溶液中銅的含量為200～5000ppm。

優(yōu)選的，所述硫酸銅溶液與過(guò)篩后的硬鋅渣的質(zhì)量比為(4～6)：1。

優(yōu)選的，所述步驟A)中硬鋅渣球磨過(guò)100目篩。

優(yōu)選的，所述焙燒或氧化浸出的硬鋅渣成分為：Ge：1.89％，In：1.85％，Ga：0.11％，Zn：7.62％，As：5.21％，Pb：46.8％，F(xiàn)e：3.86％，Sn：2.4％，Sb：1.1％，Ag：0.14％，余量為不可避免的雜質(zhì)。