[發明專利]液質聯用檢測中成藥及保健食品中氟馬西尼的方法

在審

• 申請號: 201711364566.2
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN107957468A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 陳學松;羅達龍;劉慧妍
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種液質聯用檢測中成藥及保健食品中氟馬西尼的方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)制備對照品溶液：取氟馬西尼對照品與甲醇制成對照品溶液；

(2)制備待測樣品溶液：取輔助改善記憶類中藥制劑及保健食品采用甲醇提取，并將提取所得溶液經凈化得待測樣品溶液；

(3)取對照品溶液和待測樣品溶液上液質聯用儀對供試品溶液中的氟馬西尼進行定性定量測定，其中，

色譜條件：3.0mm×100mm，1.8μm，Eclipse XDB C₁₈色譜柱，流速：0.30ml·min^-1，柱溫：40℃，進樣量：1μl；ESI正模式：流動相A為0.1％甲酸溶液，流動相B為甲醇；梯度洗脫程序：0～2min，92％A、10％B；2～10min，92％～8％A、8％～92％B；10～13min，10％A、92％B；在90％A、10％B下平衡2min；ESI負模式：流動相A為水，流動相B為乙腈；梯度洗脫程序：0～0.5min，85％A、15％B；0.5～3min，85％～10％A、15％～90％B；3～5min，15％A、85％B；在85％A、15％B下平衡2min；

質譜條件：電噴霧離子源，正負離子模式，多反應監測掃描方式：m/z為304.2/245.1，碎裂電壓100V，碰撞能25V，保留時間6.9min，干燥氣溫度：360℃，霧化器壓力：40Psi，干燥氣流速：10L·min^–1。

2.根據權利要求1所述的液質聯用檢測中成藥及保健食品中氟馬西尼的方法，其特征是，所述步驟(1)中，取氟馬西尼對照品用甲醇溶解配制成濃度為1mg/ml的氟馬西尼溶液，然后取0.5ml氟馬西尼溶液制量瓶中，用甲醇定容至100ml，得到氟馬西尼對照品溶液。

3.根據權利要求1所述的液質聯用檢測中成藥及保健食品中氟馬西尼的方法，其特征是，所述步驟(2)中，液體制劑的待測樣品溶液配置方法：精密吸取相當一次口服劑量，置50ml量瓶中，加入20ml 50％甲醇水溶液，于1130W，37kHz條件下下超聲處理15min，放冷，用50％甲醇水溶液定容至刻度，搖勻，取1ml溶液加水稀釋10倍，作為供試品溶液待用。

4.根據權利要求1所述的液質聯用檢測中成藥及保健食品中氟馬西尼的方法，其特征是，所述步驟(2)中，固體制劑的待測樣品溶液配置方法：取固體制劑供試品研細，精密稱取相當于一次口服劑量，置100ml錐形瓶中，精密加入50ml 50％甲醇水溶液，稱重，于1130W，37kHz條件下下超聲處理15min，放冷，用50％甲醇水溶液補足重量，取1ml上清液加水稀釋10倍，作為供試品溶液待用。

5.根據權利要求1所述的液質聯用檢測中成藥及保健食品中氟馬西尼的方法，其特征是，所述步驟(2)中，軟膠囊制劑的待測樣品溶液配置方法：精密稱取相當于一次口服劑量軟膠囊，置100ml錐形瓶中，精密加入50ml 50％甲醇水溶液，稱重，于1130W，37kHz條件下下超聲處理15min，放冷，用50％甲醇水溶液補足重量，置于4℃冰箱放置2.5h，將溶液轉移至離心管，4000r·min^-1離心5min，取1ml上清液加水稀釋10倍，作為供試品溶液待用。

6.根據權利要求1-5任一項所述的液質聯用檢測中成藥及保健食品中氟馬西尼的方法，其特征是，所述步驟(2)中，凈化過程如下：精密量取供試品溶液1ml以1ml·min^-1流速通過活化后的C18-SPE柱，用2ml 50％甲醇-水洗脫，合并流出液與洗脫液，并定容至5ml，用0.22μm有機濾膜過濾，即得待測樣品溶液。