[發(fā)明專利]HPLC測定復方柳安咖注射液中水楊酸鈉含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711364564.3
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108088948A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳學松;羅達龍;劉慧妍
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種HPLC測定復方柳安咖注射液中水楊酸鈉含量的方法，包括以下步驟：(1)制備對照品溶液：取水楊酸鈉對照品用水制成對照品溶液；(2)制備待測樣品溶液：取復方柳安咖注射液樣品加水稀釋制備待測樣品溶液；(3)制定標準曲線：取不同濃度的水楊酸鈉對照品溶液混合后上高效液相色譜儀進行定量測定，獲得水楊酸鈉的標準曲線；(4)測定待測樣品溶液：取待測樣品溶液上高效液相色譜儀進行定量測定，獲得水楊酸鈉的峰面積，然后根據(jù)水楊酸鈉對照品的標準曲線獲得待測樣品中水楊酸鈉的含量。本發(fā)明操作簡捷，結(jié)果準確，適用于測定復方柳安咖注射液中等水楊酸鈉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及測定復方柳安咖注射液中水楊酸鈉含量的方法，尤其涉及一種HPLC測定復方柳安咖注射液中水楊酸鈉含量的方法。

背景技術(shù)

復方柳安咖注射液主要用于治療風濕、類風濕等各類關(guān)節(jié)炎及發(fā)熱等，為常用解熱鎮(zhèn)痛藥，系水楊酸鈉、安替比林和咖啡因的滅菌水溶液注射劑。在國家藥品標準中，只有該藥的水楊酸鈉、安替比林的含量測定方法。水楊酸鈉含量采用酸堿滴定法，安替比林含量測定方法為對照品分光光度法，方法操作復雜、費時、準確度和精密度較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在提供一種HPLC測定復方柳安咖注射液中水楊酸鈉含量的方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種HPLC測定復方柳安咖注射液中水楊酸鈉含量的方法，包括以下步驟：

(1)制備對照品溶液：取水楊酸鈉對照品用水制成對照品溶液；

(2)制備待測樣品溶液：取復方柳安咖注射液樣品加水稀釋制備待測樣品溶液；

(3)制定標準曲線：取不同濃度的水楊酸鈉對照品溶液混合后上高效液相色譜儀進行定量測定，獲得水楊酸鈉的標準曲線；

(4)測定待測樣品溶液：取待測樣品溶液上高效液相色譜儀進行定量測定，獲得水楊酸鈉的峰面積，然后根據(jù)水楊酸鈉對照品的標準曲線獲得待測樣品中水楊酸鈉的含量。

所述步驟(3)和(4)中的色譜條件：250mm×4.6mm，5μm KRomasil C18色譜柱，進樣量1μ量，以體積比為20∶80的乙腈-0.2％磷酸氫鉀溶液為流動相，檢測波長為272nm，柱溫室溫，流速1.0mL/min。

所述步驟(1)中，精密稱取水楊酸鈉對照品70mg至100mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，制得水楊酸鈉對照品溶液。

所述步驟(2)中，取復方柳安咖注射液樣品2ml，置于500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，得到待測品溶液。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明操作簡捷，結(jié)果準確，適用于測定復方柳安咖注射液中等水楊酸鈉。

具體實施方式

實施例1

(1)制備對照品溶液：精密稱取水楊酸鈉對照品70mg至100mL量瓶中，加水溶解并定容至刻度，制得水楊酸鈉對照品溶液。

(2)制備待測樣品溶液：取復方柳安咖注射液樣品2ml，置于500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，然后精密量取溶液10ml置于100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，得到待測品溶液。

(3)制定標準曲線：精密量取水楊酸鈉對照品溶液5、7.5、10、12.5、15ml，分別置于100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，按以下色譜條件進行測定，獲得水楊酸鈉的回歸方程：Y＝-2827+379377X(r＝0.9999)，Y為峰面積，X為濃度。