[發明專利]一種ASE法提取陳皮中橙皮苷的方法

在審

• 申請號: 201711364415.7
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108101949A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 張云平;黃林杰;賴秀梅
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種ASE法提取陳皮中橙皮苷的方法，該方法提取時間短、且重復性好。屬于橙皮苷提取領域。本發明將陳皮樣品粉碎，取1g與3g硅藻土混合，并裝于放有纖維濾膜的ASE萃取池中，加硅藻土至與池口平行；先用石油醚萃取，棄去萃取液；再用甲醇作為萃取液萃取，萃取結束后，用甲醇將其定容至100ml，即可。本發明可代替藥典方法對陳皮中的橙皮苷進行提取以及含量測定。

技術領域

本發明屬于橙皮苷提取領域，尤其是一種ASE法提取陳皮中橙皮苷的方法。

背景技術

《中國藥典》2015年版一部制備供試品方法：取本品粗粉約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)80ml，加熱回流2～3小時，棄去石油醚，藥渣揮干，加甲醇80ml，再加熱回流至提取液無色，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量甲醇分數

次洗滌容器，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

該方法回流時間較長，且對技術人員的專業水平要求較高。

發明內容

針對上述不足，本發明旨在提供一種ASE法提取陳皮中橙皮苷的方法，該方法提取時間短、且重復性好。

為了實現上述技術效果，本發明提供的技術方案是這樣的：一種ASE法提取陳皮中橙皮苷的方法，依次包括下述步驟：

步驟1：將陳皮樣品粉碎，取1g與3g硅藻土混合；

步驟2：將步驟1所得的混合物裝于放有纖維濾膜的ASE萃取池中，加硅藻土至與池口平行；

步驟3：先用石油醚萃取，棄去萃取液；再用甲醇作為萃取液萃取，萃取結束后，用甲醇將其定容至100ml，即可。

優選地，步驟3所述的石油醚的使用溫度為70～80℃。

優選地，步驟3所述的使用石油醚萃取的參數為：溫度為75℃，時間為3min，次數為1次，沖洗體積為60％，吹掃時間為60s；

優選地，步驟3所述的使用甲醇萃取的參數為：溫度為100℃，時間為8min，次數為3次，沖洗體積為60％，吹掃時間為60s

本發明與傳統方法相比，具有以下優點：

本發明參考藥典方法，先用石油醚(70～80℃)除雜，再用甲醇提取，獲得良好的實驗結果。

本發明采用3因素3水平正交實驗方案L9(33)安排實驗，考察了采用甲醇作為萃取溶劑時萃取溫度、靜態萃取時間、循環次數，3個因素對加速溶劑萃取陳皮中橙皮苷的影響，確定從陳皮中提取橙皮苷的最佳快速溶劑萃取工藝。

附圖說明

圖1為以橙皮苷對照品進樣的絕對量(mg)-峰面積進行的線性回歸圖；

圖2為橙皮苷對照品的色譜圖；

圖3為采用ASE法所得的供試品溶液的色譜圖；

圖4為采用藥典方法所得的供試品溶液的色譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制，任何在本發明權利要求保護范圍內所做的有限次修改，仍在本發明的權利要求保護范圍內。

實施例1

1、儀器設備及試劑

1.1儀器：

電子分析天平(XA205DU)、ASE350快速溶劑萃取儀(美國DIONEX公司)、Agilent1290液相色譜儀

1.2試劑：水：符合GB/T 6682規定的一級水；