[發(fā)明專利]一種ASE-HPLC法測定辛夷中木蘭脂素含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711364400.0
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108088939A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設計）人: 張云平;黃林杰;賴秀梅
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種ASE?HPLC法測定辛夷中木蘭脂素含量的方法，屬于化學檢測領域。旨在提供一種萃取時間短且重復性好的ASE?HPLC法測定辛夷中木蘭脂素含量的方法。該方法采用ASE法用甲醇萃取辛夷粉末，并收集甲醇萃取液；采用HPLC法測定甲醇萃取液中的木蘭脂素的含量。本發(fā)明可代替藥典方法對辛夷中木蘭脂素的提取，并對辛夷中木蘭脂素進行含量測定。

技術領域

本發(fā)明屬于木蘭脂素的提取領域，尤其是一種ASE-HPLC法測定辛夷中木蘭脂素含量的方法。

背景技術

2015年版藥典方法中所記載的關于提取辛夷中木蘭脂素的方法為：取本品粗粉約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯20ml，稱定重量，浸泡30分鐘，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液3ml，加在中性氧化鋁柱(100～200目，2g，內(nèi)徑為9mm，濕法裝柱，用乙酸乙酯5ml預洗)上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

該方法所需時間較長，而且對技術人員的專業(yè)要求較高。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述不足，本發(fā)明旨在提供一種萃取時間短且重復性好的ASE法萃取辛夷中木蘭脂素的方法，本發(fā)明還提供了一種HPLC法檢測辛夷中木蘭脂素含量的方法。

為了實現(xiàn)上述技術效果，本發(fā)明提供的技術方案是這樣的：一種ASE-HPLC法測定辛夷中木蘭脂素含量的方法，依次包括下述步驟：

步驟1：采用ASE法用甲醇萃取辛夷粉末，并收集甲醇萃取液；

步驟2：采用HPLC法測定甲醇萃取液中的木蘭脂素的含量。

優(yōu)選地，所述的步驟1具體包括下述子步驟：

步驟S1：將辛夷樣品粉碎，取1g與4g硅藻土混合均勻；

步驟S2：將步驟1所得的混合物裝于放有濾膜和3g中性氧化鋁的ASE萃取池中，加硅藻土至與池口平行；

步驟S3：用甲醇萃取，結(jié)束后，用甲醇定容至50ml，搖勻、過濾，取濾液，即可。

優(yōu)選地，步驟S3所述的萃取條件為：壓力為1500psi，溫度為100℃，時間為5min，次數(shù)為2次，沖洗體積為60％，吹掃時間為60s。

優(yōu)選地，步驟S2所述的ASE萃取池體積為10ml。

優(yōu)選地，步驟2所述的HPLC法的檢測參數(shù)為：

a)儀器：agilent1260超高效液相色譜儀；

b)色譜柱：Agilent ZORBAX Extend-C18，1.8μm，4.6×100mm；

c)柱溫：35℃；

d)流速：0.4mL/min；

e)流動相：體積比為37：1：63的乙腈-四氫呋喃-水；

f)檢測波長278nm；

理論板數(shù)按木蘭脂素峰計算應不低于9000。

本發(fā)明與傳統(tǒng)方法相比，具有下述優(yōu)點：

1、本發(fā)明提高了溫度降低溶劑的黏度，減少了溶劑進入樣品基體的阻止，增加了溶劑進入樣品基體的擴散，降低溶劑和樣品基體之間的表面張力，使溶劑溶解待測物的容量增加；

2、由于液體對溶質(zhì)的溶解能力遠大于氣體對溶質(zhì)的溶解能力，故萃取液體的沸點隨壓力升高而提高，從而使溶劑在高溫高壓下仍保持在液態(tài)；