[發(fā)明專利]一種三氯蔗糖廢水中胺類物質(zhì)的分離純化回收方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711361703.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108047053A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏慧賢
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C209/86
• 分類號(hào): C07C209/86;C07C211/04;C07C211/07;C01C1/02;C02F1/04
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一種三氯蔗糖廢水中胺類物質(zhì)的分離純化回收方法，本發(fā)明提供了一種三氯蔗糖廢水資源化處理方法：先通過(guò)蒸發(fā)方法對(duì)廢水進(jìn)行一級(jí)分離，得到蒸發(fā)冷凝液液和濃縮液，蒸發(fā)冷凝液直接用作三氯蔗糖合成工段的工藝用水，或者生物處理后達(dá)標(biāo)排放；濃縮液加堿升溫進(jìn)行二級(jí)分離，使?jié)饪s液中的胺類物質(zhì)以氣態(tài)揮發(fā)出來(lái)，用酸液或者水進(jìn)行回收；揮發(fā)殘液用冷卻結(jié)晶的方法進(jìn)行三級(jí)分離，分離出氯鹽結(jié)晶，液相進(jìn)行適當(dāng)稀釋后用生物法進(jìn)行降解無(wú)害化處理，達(dá)標(biāo)排放。

所屬技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種三氯蔗糖廢水中胺類物質(zhì)的分離純化回收方法，屬于工業(yè)廢水資源化處理與回收技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景：

三氯蔗糖是蔗糖上4,1′,6′位羥基被氯原子取代，同時(shí)4位碳原子發(fā)生構(gòu)型翻轉(zhuǎn)的蔗糖氯化衍生物，是目前公認(rèn)的甜味特性最接近蔗糖的功能性甜味劑，屬于非營(yíng)養(yǎng)型甜味劑，1990年被聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織(WHO/FAO)批準(zhǔn)作為食品添加劑使用，1999年被美國(guó)聯(lián)邦藥物管理局批準(zhǔn)為蔗糖素，目前在全球超過(guò)80個(gè)國(guó)家，超過(guò)4000種不同的產(chǎn)品中作為甜味劑使用。隨著全球消費(fèi)量的增加，這種人造甜味劑的工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水的處理成為迫切需要解決的問(wèn)題。三氯蔗糖廢水COD值高，可生化性差，屬于難降解工業(yè)廢水，傳統(tǒng)處理方法是利用蒸發(fā)方法進(jìn)行濃縮后，蒸發(fā)液生物處理后達(dá)標(biāo)排放或作為中水回用，而濃縮液由于缺乏有效的處理方法而只能與草木灰混合后進(jìn)行填埋處理或作為危險(xiǎn)固廢外運(yùn)。中國(guó)專利CN104910020 B公開(kāi)了一種從三氯蔗糖廢水中回收二甲胺的方法，但是實(shí)際上三氯蔗糖生產(chǎn)廢水中還含有銨離子、叔丁胺離子，以氯鹽形式存在，濃度分別高達(dá)3.65％，和3.51％左右，針對(duì)這種情況，本發(fā)明公開(kāi)了一種三氯蔗糖廢水中胺類物質(zhì)的分離純化回收方法，使不同的胺類物質(zhì)從廢水中回收并分離，得到三種高純度的胺類物質(zhì)水溶液，可以直接作為三氯蔗糖生產(chǎn)用水或進(jìn)一步濃縮后出售。

發(fā)明內(nèi)容：

為了同時(shí)達(dá)到分離回收三氯蔗糖廢水的各種胺類物質(zhì)，同時(shí)降低處理成本的目的，本發(fā)明提供了一種三氯蔗糖廢水中胺類物質(zhì)的分離純化回收方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：先將廢水蒸發(fā)得到蒸發(fā)冷凝液和濃縮液，蒸發(fā)冷凝液直接用作三氯蔗糖合成工段的工藝用水；濃縮液加堿升溫蒸出氨氣、二甲胺、叔丁胺等胺類物質(zhì)，用水吸收得到水溶液，將該水溶液進(jìn)行色譜分離得到高純度的氨水溶液、二甲胺水溶液和叔丁胺水溶液，可以直接作為三氯蔗糖合成工段的原料，也可以分別進(jìn)一步濃縮后使用或者出售。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種三氯蔗糖廢水中胺類物質(zhì)的分離純化回收方法，先將廢水蒸發(fā)得到蒸發(fā)冷凝液和濃縮液，蒸發(fā)冷凝液直接用作三氯蔗糖合成工段的工藝用水；濃縮液加堿升溫蒸出氨氣、二甲胺、叔丁胺等胺類物質(zhì)，用水吸收得到水溶液，將該水溶液進(jìn)行色譜分離得到高純度的氨水溶液、二甲胺水溶液和叔丁胺水溶液，可以直接作為三氯蔗糖合成工段的原料，也可以分別進(jìn)一步濃縮后使用或者出售。

優(yōu)選的，進(jìn)行一級(jí)分離的蒸發(fā)方法可以采用多效蒸發(fā)、薄膜蒸發(fā)、蒸汽再壓縮蒸發(fā)、膜蒸發(fā)、膜蒸餾等一切工業(yè)上可行的蒸發(fā)方法。

優(yōu)選的，其一級(jí)分離得到的蒸發(fā)冷凝液可以作為三氯蔗糖合成工段的工藝用水以實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)，也可以根據(jù)工廠生產(chǎn)實(shí)際作為其他工段用水，或者是經(jīng)過(guò)生化處理后作為廠區(qū)其他用水或者達(dá)標(biāo)外排。

優(yōu)選的，濃縮液加堿升溫的堿類物質(zhì)可以是工業(yè)上常用的堿類物質(zhì)。

優(yōu)選的，蒸發(fā)出的胺類物質(zhì)的水吸收液為液態(tài)混合液。

優(yōu)選的，蒸發(fā)出的胺類物質(zhì)的水吸收液的分離方法為工業(yè)色譜分離。

優(yōu)選的，混合胺水吸收液進(jìn)行工業(yè)色譜分離得到三種高純度的胺類水溶液，可以直接回用于三氯蔗糖合成工段或者分別濃縮后使用，或者出售。

與現(xiàn)有技術(shù)相比有以下優(yōu)點(diǎn)：