[發(fā)明專利]利用RO反滲透膜技術(shù)濃縮回收NMMO溶劑的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711360306.8
• 申請(qǐng)日: 2017-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN108250160A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周琳琳;劉方波;徐高學(xué);肖艷;耿燕燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東雅美科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D295/24
• 分類號(hào): C07D295/24;D01F13/00
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明為利用RO反滲透膜技術(shù)濃縮回收NMMO溶劑的方法，涉及一種溶劑法纖維素纖維的溶劑回收方法，回收的溶劑經(jīng)過過濾、離子樹脂純化、RO反滲透膜、蒸發(fā)濃縮，本發(fā)明中主要是回收工藝中增加了一個(gè)RO反滲透膜設(shè)備，在蒸發(fā)濃縮前對(duì)溶劑高壓反滲透，降低溶劑含水量，從而降低蒸發(fā)濃縮階段的耗電或者耗蒸汽量，節(jié)能降耗，降低回收成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種溶劑法纖維素纖維的溶劑回收方法。

背景技術(shù)

Lyocell纖維素纖維，又稱為天絲，在上世紀(jì)90年代開始發(fā)展，由于制備過程中不使用二硫化碳等有毒物質(zhì)，不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，纖維性能優(yōu)良，有其它合成纖維所不具有的優(yōu)異性能，受到消費(fèi)者青睞，主要用于紡織紡紗，但是由于溶劑NMMO(N-甲基氧化-N-嗎啉）價(jià)格昂貴，它的回收率以及回收成本直接影響纖維本身的生產(chǎn)成本。目前，溶劑回收技術(shù)路線主要是粗濾、精濾、離子樹脂交換純化、濃縮蒸發(fā)（降膜蒸發(fā)器），由于回收溶劑本身含有水量較大，這樣導(dǎo)致濃縮蒸發(fā)階段需要蒸發(fā)大量的水分，耗能較大。

本發(fā)明技術(shù)是在濃縮蒸發(fā)之前，加上一套R(shí)O反滲透膜，先對(duì)溶劑進(jìn)行膜濃縮，減少水量，然后再進(jìn)入濃縮蒸發(fā)階段再次蒸發(fā)水量，使溶劑濃度達(dá)到生產(chǎn)要求，RO膜反滲透產(chǎn)生的水和蒸發(fā)器產(chǎn)生的蒸汽水，再回用到生產(chǎn)線，作為絲束洗滌水使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是減少溶劑法纖維素纖維制備過程中溶劑回收階段的能源消耗。

實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明的方案：Lyocell 纖維生產(chǎn)過程中，紡絲原液中含有大量的NMMO((N-甲基氧化-N-嗎啉）,在凝固浴中發(fā)生雙擴(kuò)散，紡絲液中的溶劑進(jìn)入凝固浴，凝固浴中的水進(jìn)入初生絲束中使其凝固。絲束經(jīng)過卷繞機(jī)進(jìn)入水洗機(jī)，水洗階段需要純水（脫鹽水），絲束出水洗機(jī)后，溶劑含量為零，水洗階段的洗滌液回到凝固浴循環(huán)罐中稀釋高濃度的凝固浴回流液，一部分合格濃度的凝固浴繼續(xù)循環(huán)使用，其他的進(jìn)入溶劑回收罐去蒸發(fā)車間回收純化濃縮。本發(fā)明溶劑回收分為五個(gè)階段。

一種利用RO膜技術(shù)濃縮回收NMMO溶劑的方法，它包括下列步驟：

a)過濾：分為粗濾、精濾，主要是在不加絮凝劑的情況下除去較大和較小的懸浮的固體顆粒。

b)陰離子樹脂交換：采用大孔徑強(qiáng)堿性陰離子樹脂，在回收的溶劑中經(jīng)過第一步過濾后，溶劑中含有帶色的不純物質(zhì)、影響纖維的白度，經(jīng)過陰離子樹脂純化處理。

c)陽離子樹脂交換：陽離子樹脂主要是采用大孔徑的強(qiáng)酸性陽離子樹脂，除去溶劑中含有的金屬離子，主要是鐵離子和銅離子、NMMO分解的產(chǎn)物——NMM（N-甲基嗎啉）和嗎啉，而且嗎啉很容易氧化成強(qiáng)烈致癌性的N-亞硝基嗎啉，所以必須除去，同時(shí)要求所選擇的陰離子樹脂不能截留NNMO。溶劑因?yàn)榻饘匐x子的存在會(huì)導(dǎo)致纖維素和溶劑本身的降解和分解，金屬離子聚集到一定程度（600ppm），會(huì)有爆炸的危險(xiǎn)。

d)RO反滲透膜：RO（Reverse Osmosis）反滲透技術(shù)是利用滲透壓力差為動(dòng)力的膜分離過濾技術(shù)，是依靠反滲透膜在壓力下使溶液中的溶劑與溶質(zhì)進(jìn)行分離的過程，在一定的壓力下，水分子可以通過RO膜，而溶劑本身不會(huì)通過。濃縮倍數(shù)可以達(dá)到2-4倍。

e)蒸發(fā)濃縮：選用多效降模蒸發(fā)器或者M(jìn)VR(機(jī)械式蒸汽再壓縮技術(shù),mechanicalvapor recompression ），優(yōu)選7效降膜蒸發(fā)器或者M(jìn)VR蒸發(fā)器。

具體實(shí)施方式

實(shí)例一

1、回收溶劑以80m³/h流量進(jìn)入多層過濾、精濾處理，溶劑NMMO含量在15%-25%，優(yōu)選15%，溫度低于40℃，過濾后溶劑中COD （化學(xué)需氧量）＜100mg/L。

2、過濾后的回收溶劑，進(jìn)入大孔徑強(qiáng)堿性陰離子樹脂，回收溶劑色度低于20度。