[發明專利]一種制備吡唑喹喔啉酮衍生物的方法

有效

• 申請號: 201711360010.6
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108148064B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 肖孝輝;鹿慧燕;羅虹;盧志勇
• 申請（專利權）人: 浙江百斯特化工有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

1.一種制備吡唑喹喔啉酮衍生物的方法，其特征在于：通過1,3-二取代苯駢三氮唑鹽、堿與炔酮類化合物一鍋法反應制備吡唑喹喔啉酮衍生物，所述的原料1,3-二取代苯駢三氮唑鹽具有如下結構特征：

所述的炔酮類化合物具有如下結構特征：

該反應的通式如下:

其中：R1為氫、烷基、芳基或取代的芳基；R2為芳基或取代的芳基、烷氧基；X為氯、溴、碘，

其具體操作為：一定溫度下，將適量的1,3-二取代苯駢三氮唑鹽、炔酮類化合物、溶劑加入到反應瓶中，攪拌均勻，再加入適量的堿，用薄層色譜法跟蹤反應進程，反應結束后，減壓濃縮回收溶劑，殘留物中加入適量的水和乙酸乙酯，分液，有機相用適量的乙酸乙酯洗滌2次，合并有機相，并用飽和食鹽水洗滌2次，再用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮回收乙酸乙酯，殘留物通過柱色譜法快速分離，得到吡唑喹喔啉酮衍生物，所述的溶劑為：二甲亞砜(DMSO)，二氯甲烷(DCM)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，四氫呋喃(THF)，乙腈(CH3CN)，叔丁醇(t-BuOH)中的一種，所述的堿為：叔丁醇鉀、碳酸銫、碳酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫化鈉中的一種。