[發明專利]還原直接黑DB硝基紫蒽酮的清潔生產方法

有效

• 申請號: 201711358317.2
• 申請日: 2017-12-17
• 公開（公告）號: CN107974099B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 朱嘉祥
• 申請（專利權）人: 上海華元實業有限公司
• 主分類號: C09B3/30
• 分類號: C09B3/30
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

1.一種還原直接黑DB硝基紫蒽酮的清潔生產方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)紫蒽酮硝化前懸浮液的制備

在用質量百分比濃度為75％及以下的硫酸將紫蒽酮完全溶解后得到紫蒽酮硫酸溶解液后，再加水調節紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸濃度使紫蒽酮呈微粒狀析出得到紫蒽酮硝化前懸浮液；

(2)硝基紫蒽酮的制備

將步驟(1)制備的紫蒽酮硝化前懸浮液冷卻后加入硝酸進行硝化反應得到紫蒽酮硝化反應液，紫蒽酮硝化反應液經過酸度調節稀釋后過濾得到一次濾液和一次濾餅；

一次濾餅采用后述的其余洗液進行多次洗滌后得到多次洗滌液和硝基紫蒽酮濾餅，硝基紫蒽酮濾餅烘干；

部分洗滌液和一次濾液合并后經過凈化除雜蒸濃后得到質量百分比濃度為75％及以下的硫酸返回步驟(1)進行套用；其余洗液合并后用于一次濾餅的洗滌和硝化反應的稀釋；

所述步驟(2)中的一部分硫酸濃度較低的洗滌液用于紫蒽酮硝化反應液的酸度調節；

所述硝酸為質量百分比濃度為20％的淡硝酸；

所述紫蒽酮為工業干燥粉狀紫蒽酮或含固率為30～40％的漿狀紫蒽酮濕濾餅。

2.如權利要求1所述的還原直接黑DB硝基紫蒽酮的清潔生產方法，其特征在于，當所述步驟(1)中的紫蒽酮為工業干燥粉狀紫蒽酮時，所述步驟(1)是：用質量百分比濃度為75％及以下的硫酸在加熱狀態下將工業紫蒽酮完全溶解后得到紫蒽酮硫酸溶解液，再加水調節紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸濃度使紫蒽酮呈微粒狀析出得到紫蒽酮硝化前懸浮液；其中加熱溫度為90～100℃，溶解時間不超過1小時。

3.如權利要求1所述的還原直接黑DB硝基紫蒽酮的清潔生產方法，其特征在于，當所述步驟(1)中的紫蒽酮為含固率為30～40％的漿狀紫蒽酮濕濾餅時，所述步驟(1)是：首先測定漿狀紫蒽酮濕濾餅的含水量，然后將此漿狀紫蒽酮濕濾餅加入到質量百分比濃度為75％及以下的硫酸中，再蒸發水分至硫酸的質量百分比濃度為75％時止，然后加熱使紫蒽酮完全溶解后得到紫蒽酮硫酸溶解液，再加水調節紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸濃度使紫蒽酮呈微粒狀析出得到紫蒽酮硝化前懸浮液，其中加熱溫度為90～100℃，溶解時間不超過1小時。

4.如權利要求3所述的還原直接黑DB硝基紫蒽酮的清潔生產方法，其特征在于，所述含固率為30～40％的漿狀紫蒽酮濕濾餅中若含有氧化劑ClO₃^-離子時，預先用還原劑消除至無法檢出ClO₃^-為止，但不能有過量還原劑存在，如果有過量還原劑存在，則加入氧化劑消除。

5.如權利要求1所述的還原直接黑DB硝基紫蒽酮的清潔生產方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述再加水調節紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸濃度使紫蒽酮呈微粒狀析出得到紫蒽酮硝化前懸浮液中的硫酸濃度為30％～75％質量百分比濃度。

6.如權利要求1所述的還原直接黑DB硝基紫蒽酮的清潔生產方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述再加水調節紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸濃度使紫蒽酮呈微粒狀析出得到紫蒽酮硝化前懸浮液中的硫酸濃度為55％～65％質量百分比濃度。

7.如權利要求1所述的還原直接黑DB硝基紫蒽酮的清潔生產方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述再加水調節紫蒽酮硫酸溶解液的硫酸濃度使紫蒽酮呈微粒狀析出得到紫蒽酮硝化前懸浮液中的硫酸濃度為62％質量百分比濃度。

8.如權利要求1所述的還原直接黑DB硝基紫蒽酮的清潔生產方法，其特征在于，所述步驟(2)中的冷卻溫度為30～50℃，所述硝化反應的時間為2～6小時。

9.如權利要求1所述的還原直接黑DB硝基紫蒽酮的清潔生產方法，其特征在于，所述步驟(2)中的冷卻溫度為35～45℃，所述硝化反應的時間為3～4小時。