[發明專利]一種環氧樹脂復合導電材料專用納米碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201711357918.1
• 申請日: 2017-12-17
• 公開（公告）號: CN107964118B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 李巧珍;張晶
• 申請（專利權）人: 王南南
• 主分類號: C08K9/00
• 分類號: C08K9/00;C08K7/06;C08L63/00;D01F9/16
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 尹春雷

本發明涉及一種環氧樹脂復合導電材料專用納米碳纖維的制備方法，屬于導電材料制備技術領域。本發明首先對水芹進行培養，使其生出大量吸附性優異的根須，接著放入帶有檸檬酸溶液的金屬鹽溶液中水培，利用水芹的新陳代謝將無機過渡族金屬離子轉化成有機金屬離子，最終收獲得到富集過渡族金屬離子的水芹根須，將富集過渡族金屬離子的水芹根須和無水甲醇混合得到碳源燃料，并用潔凈玻璃板作為納米碳纖維沉積基底，常溫燃燒，刮取燃燒后生成的納米碳纖維，經羥基化和發酵改性即得納米碳纖維，本發明的制備方法簡化了制備催化劑的工序，減少了載氣和高溫條件，降低了成本，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種環氧樹脂復合導電材料專用納米碳纖維的制備方法，屬于導電材料制備技術領域。

背景技術

一般的高聚物都是優良的電絕緣體。導電高分子材料分為結構型和復合型兩大類。結構型導電高分子聚合物是有機聚合摻雜后的聚乙炔，具有類似金屬的電導率。而復合型導電高分子材料是指聚合物為母體，與各種導電性物質如炭黑、石墨或金屬粉等通過分散復合、層積復合或形成表面導電膜等構成的材料。復合型導電高分子通常選用物理性能適宜的環氧樹脂，與具有良好導電性能的超微金屬、金屬氧化物及炭黑、石墨等混配制成導電塑料、導電橡膠、導電涂料和導電粘合劑等。這類高分子材料起載流作用的仍是金屬粉或炭黑，而環氧樹脂只是起著支撐體和成型器件的作用。

納米碳纖維的力學性能相當突出。研究表明，納米碳纖維同時具備高強度、高彈性和高剛度，在提高復合材料力學性能和分子器件方面已顯示出巨大的潛力，它可以達到連續碳纖維一樣的增強效果，是制備復合材料的理想的輕質增強材料。而目前一般用“氣相生長法”制備納米碳纖維材料。它是以過渡族金屬Fe、Co、Ni及其合金超細顆粒為催化劑，以碳氫化合物為碳源，氫氣為載氣，在600℃～1200℃下生成。這種生產方法耗能、操作復雜、成本高，而且制得的納米碳纖維極易相互纏結，聚集成團，在聚合物基體中難以達到良好的分散，與聚合物基體相容性差，直接影響到納米碳纖維的優異力學性能的發揮，使得最終復合高分子導電材料的力學性能和導電性能都大幅下降，難以滿足市場需求。

因此，發明一種能同時保證環氧樹脂復合導電材料導電性和力學強度的納米碳纖維對導電材料制備技術領域具有積極的意義。

發明內容

本發明主要解決的技術問題，針對目前傳統氣相生長法制備納米碳纖維存在耗能、操作復雜、成本高的問題，并且制得的納米碳纖維極易相互纏結，聚集成團，在聚合物基體中難以達到良好的分散，與聚合物基體相容性差，導致最終復合高分子導電材料的力學性能和導電性能都大幅下降的缺陷，提供了一種環氧樹脂復合導電材料專用納米碳纖維的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種環氧樹脂復合導電材料專用納米碳纖維的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數計，稱取50～60份硝酸鉀、70～75份硝酸鈣、10～15份磷酸銨、25～30份硫酸鎂、10～15份氯化鐵和300～400份去離子水混合得到水培營養液，選取水芹浸入水培營養液中靜置培養15～20天，直至水芹根部生出大量白色根須，得到預處理水芹；

（2）配制鈷離子濃度為500～800mg/L、鐵離子濃度為400～600mg/L的混合金屬鹽溶液，將金屬鹽溶液注入底部帶有曝氣裝置的培養池中，取邊長為1m的聚苯乙烯泡沫板，用打孔器在泡沫板表面均勻打出孔洞，再將上述預處理水芹的根須穿過泡沫板的孔洞，制成自制生態浮島；

（3）向上述培養池中加入濃度為0.5mol/L檸檬酸溶液，再將上述自制生態浮島露出根須的一面朝下放入培養池中，靜置培養20～30天，其中每天曝氣3～5次，每次曝氣40～60min，培養結束后收集自制生態浮島，切取水芹根須；

（4）將上述切取的水芹根須放在陽光下暴曬，直至水芹根須含水量低于5%，得到干根須，將干根須粉碎并過100目篩，得到干根須粉，將干根須粉和無水甲醇混合得到碳源燃料；