[發(fā)明專利]一種手性N-BOC-吡咯烷-2-硼酸的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711357860.0
• 申請日: 2017-12-17
• 公開（公告）號: CN108047257B
• 公開（公告）日: 2020-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 冷延國;馮學(xué)民;張朋岳
• 申請（專利權(quán)）人: 滄州普瑞東方科技有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;C07B57/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種手性N-BOC-吡咯烷-2-硼酸的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：N-BOC-吡咯烷和溶劑混合，低溫下加入仲丁基鋰，隨后加入鹵硼試劑，反應(yīng)完畢后，飽和氯化銨淬滅，有機(jī)層蒸干后，得到的粗品加入扁桃酸和乙酸乙酯成鹽，游離后醇溶劑水解得到手性N-BOC-吡咯烷-2-硼酸；所述鹵硼選自ClB(Ni-Pr₂)₂、BrB(Ni-Pr₂)₂、ClB(C₄H₈N)₂或BrB(C₄H₈N)₂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性N-BOC-吡咯烷-2-硼酸的制備工藝，其特征在于：所述溶劑選自二乙氧基甲烷、2-甲基四氫呋喃或四氫呋喃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性N-BOC-吡咯烷-2-硼酸的制備工藝，其特征在于：所述N-Boc吡咯烷與仲丁基鋰當(dāng)量比為1:1.3-1.6。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性N-BOC-吡咯烷-2-硼酸的制備工藝，其特征在于：所述加入鹵硼試劑當(dāng)量為N-Boc吡咯烷1-1.3倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性N-BOC-吡咯烷-2-硼酸的制備工藝，其特征在于：所述扁桃酸加入量為N-BOC吡咯烷-2-硼胺的0.48-0.55當(dāng)量。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性N-BOC-吡咯烷-2-硼酸的制備工藝，其特征在于：所述游離水解包括，先將拆分得到的鹽加入堿水溶液和乙酸乙酯，隨后有機(jī)層加入醇溶劑回流反應(yīng)，降溫后加入水析出得到R或S型-N-BOC-吡咯烷-2-硼酸。