[發明專利]一種水中氟離子吸附濾料的制備方法

在審

• 申請號: 201711355607.1
• 申請日: 2017-12-16
• 公開（公告）號: CN109929082A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 曹羽;李玉明
• 申請（專利權）人: 寧波市河清源技術轉移服務有限公司
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/56;C08G12/44;C02F1/56;C02F101/14
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1.一種水中氟離子吸附濾料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟1、將1g的Al-PAM粉末溶解于100ml去離子水中，得到質量分數為1%的絮凝劑溶液，用質量分數為1%的NaOH溶解調節pH值為10左右；

步驟2、向上述溶液加入甲醛，于50℃恒溫水浴中反應1h，然后緩慢滴加二乙烯三胺(DETA)，反應3h，其中甲醛、DETA和AM的摩爾投料比為3：2：1，得到乳白色溶液，即為中間接枝產物Al-PAM-DETA；

步驟3、將上述得到的乳白色溶液降低至25℃，加入NaOH，以速率為0.1ml/min滴加二硫化碳反應4h，將溫度升至55℃，反應2h，其中CS₂、DETA和NaOH的摩爾投料比為3：1：3；得到產物溶液;

步驟4、將產物溶液滴至丙酮中抽提沉析，產物置于55℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到氟離子絮凝吸附劑Al-PAM-DTC。

2.根據權利要求1所述一種水中氟離子吸附濾料的制備方法，其特征在于，

所述的絮凝劑Al-PAM的制備方法如下：

步驟1、在攪拌速率為3000rpm，滴加速率為0.5ml/min的條件下，將質量分數為15%的碳

酸銨（（NH₄）₂CO₃）溶液逐滴滴加至質量分數為8%的無水氯化鋁（AlCl₃）溶液中，其中（NH₄）₂CO₃和AlCl₃的摩爾比為2：1，得到氫氧化鋁（Al（OH）₃）膠體;

步驟2、往上述Al（OH）₃膠體中加入單體丙烯酰胺（AM），其中AM與Al（OH）₃的質量比為7：1，置于40℃水浴中通N₂30min，加入占單體AM質量分數為0.1%的過硫酸銨（（NH₄）S₂O₈）和亞硫酸氫鈉（NaHSO₄）氧化還原引發劑，NaHSO₄與（NH₄）S₂O₈的質量比為2：1，密閉反應體系，反應4.5h，得到無機一有機雜化高分子Al-PAM凝膠;

步驟3、將上述聚合物凝膠于去離子水中溶解為質量分數為10%的膠液，滴入丙酮中抽提，得到白色聚合物沉淀；將白色沉淀產物放置在真空干燥箱55℃條件下干燥至恒重，研磨得到雜化絮凝劑粉末Al-PAM。