[發明專利]一種用于壓裂支撐劑的改性劑及其制備工藝，以及壓裂支撐劑的改性工藝

在審

• 申請號: 201711354900.6
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108165252A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 殷丹丹;趙東鋒
• 申請（專利權）人: 浙江海洋大學
• 主分類號: C09K8/80
• 分類號: C09K8/80
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種用于壓裂支撐劑的改性劑，其特征在于，所述用于壓裂支撐劑的改性劑制備原料包括以下重量份數的物質：天然石墨15～30份，硝酸鈉6～15份，40～80份高錳酸鉀，過氧化氫溶液18.5～26.5份。

2.根據權利要求1所述的一種用于壓裂支撐劑的改性劑，其特征在于，所述用于壓裂支撐劑的改性劑制備原料包括以下重量份數的物質：天然石墨18～22.5份，硝酸鈉9～11.5份，48～62份高錳酸鉀，過氧化氫溶液20.5～21.5份。

3.根據權利要求1所述的一種用于壓裂支撐劑的改性劑，其特征在于，所述用于壓裂支撐劑的改性劑制備原料包括以下重量份數的物質：天然石墨20份，硝酸鈉10份，60份高錳酸鉀，過氧化氫溶液21.4份。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種用于壓裂支撐劑的改性劑，其特征在于，所述過氧化氫溶液為18～22%濃度的過氧化氫水溶液。

5.一種如權利要求4所述的用于壓裂支撐劑的改性劑的制備工藝，其特征在于，所述制備工藝包括以下制備步驟：

1）將天然石墨和硝酸鈉加入到70～80重量份的濃硫酸中，在冰水浴中攪拌至完全混合，得到混合液；

2）將高錳酸鉀按重量均分成2～50份，向步驟1）所制得的混合液每隔2～5min加入一次，分次完全加入，并控制加入過程中混合液溫度不超過20℃，在高錳酸鉀完全加入后攪拌反應2～3h，得到氧化混合液；

3）將步驟2）得到的氧化混合液升溫至33～37℃，繼續攪拌30～45min，緩慢加入900～1100重量份的去離子水，升溫至90～92℃，繼續攪拌20～25min，加入3800～4100重量份的去離子水，并滴加過氧化氫溶液，溶液呈亮黃色，得到亮黃色混合液；

4）對步驟3）得到的亮黃色溶液進行抽濾得到反應產物，并用10%濃度的氯化氫溶液對反應產物洗滌，經氯化氫溶液洗滌后的反應產物利用去離子水進行反復離心和洗滌，直至其最后一次洗滌液pH值為6.8～7.2，得到氧化石墨，將氧化石墨分散于去離子水中，配成質量濃度為2mg/mL的氧化石墨分散液，置于去離子水中透析7d后抽濾烘干得到所述用于壓裂支撐劑的改性劑。

6.根據權利要求5所述的一種用于壓裂支撐劑的改性劑的制備工藝，其特征在于，步驟4）中所述離心轉速為8000～11000rpm。

7.一種利用權利要求4所述的壓裂支撐劑的改性工藝，其特征在于，所述改性工藝包括以下步驟：

a）將用于壓裂支撐劑的改性劑溶于去離子水中配成質量濃度為2mg/mL的改性劑溶液，超聲分散30～35min，將支撐劑骨料置于改性劑溶液中浸漬30～35min，取出后置于真空環境中，在40～45℃條件下干燥24～30h，得到初步改性支撐劑；

b）將步驟a）得到的初步改性支撐劑置于水合肼蒸汽中，在78～82℃條件下還原24～26h，取出后置于真空環境中，在80℃條件下干燥至恒重，得到改性壓裂支撐劑。

8.根據權利要求7所述的一種壓裂支撐劑的改性工藝，其特征在于，所述支撐劑骨料包括但不限于石英砂和陶瓷顆粒。

9.根據權利要求8所述的一種壓裂支撐劑的改性工藝，其特征在于，所述石英砂和陶瓷顆粒的顆粒粒徑為10～60目。