[發(fā)明專(zhuān)利]一種半纖維素基環(huán)氧樹(shù)脂及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711354414.4
• 申請(qǐng)日: 2017-12-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108084402B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱新寶;朱喻婷;余敏;戴蓀;韓雪;馬天庭;王芳;陳慕華;程振朔;郭登峰;付博;張祎琪
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08G59/04
• 分類(lèi)號(hào): C08G59/04;C08G65/28
• 代理公司: 南京申云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

1.一種半纖維素基環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于，制備原料中含有半纖維素；所述的半纖維素從粘膠纖維廢水中回收獲得，經(jīng)與環(huán)氧化物進(jìn)行醚化改性后制得半纖維素基聚醚多元醇，以所述的半纖維素基聚醚多元醇為原料繼續(xù)制備獲得半纖維素基環(huán)氧樹(shù)脂；步驟如下：

1）向高壓反應(yīng)釜中加入半纖維素、溶劑和催化劑，用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)的空氣，控溫?cái)嚢瑁ㄈ氕h(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷或它們的混合物，控制反應(yīng)壓力不超過(guò)0.6 MPa，通料完畢后，保溫至反應(yīng)釜壓力不再下降為止，放空并降溫出料，得粗半纖維素聚醚多元醇；精制后備用；

2）取半纖維素聚醚多元醇、環(huán)氧氯丙烷，加入到裝有攪拌器、溫度計(jì)和球型冷凝器的四口燒瓶中，控溫滴加液體氫氧化鈉或分批加入固體氫氧化鈉，加料完畢后保溫反應(yīng)，冷卻出料，經(jīng)NaH₂PO₄中和、過(guò)濾、減壓蒸餾回收過(guò)量環(huán)氧氯丙烷，精制處理，得產(chǎn)品半纖維素基環(huán)氧樹(shù)脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半纖維素基環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于，步驟1）中，溶劑為甲苯、二氧六環(huán)或二甲基甲酰胺；溶劑的用量為半纖維素質(zhì)量的3~10倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半纖維素基環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于，步驟1）中，催化劑為氫氧化鉀、甲醇鉀、氫氧化鈉或甲醇鈉，催化劑用量為半纖維素質(zhì)量的2~8%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半纖維素基環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于，步驟1）中，原料配比m(EO或PO):m(Hcel-OH)為9~13:1，反應(yīng)溫度90~140℃，滴加反應(yīng)時(shí)間2~6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半纖維素基環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于，步驟2）中，原料配比n(ECH):n(羥基):n(NaOH)為5~10:1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半纖維素基環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于，步驟2）中，反應(yīng)溫度30~60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半纖維素基環(huán)氧樹(shù)脂，其特征在于，步驟2）中，氫氧化鈉加料時(shí)間2~8h，保溫反應(yīng)1h。

8.權(quán)利要求1所述的半纖維素基環(huán)氧樹(shù)脂在取代雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂制備固化物中的應(yīng)用。