[發(fā)明專利]一種乙二醛催化氧化反應(yīng)萃取制備乙醛酸的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711354412.5 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108047026B | 公開（公告）日： | 2021-01-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉少文;華靜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 武漢工程大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C51/235 | 分類號(hào)： | C07C51/235;C07C51/48;C07C59/147;B01J23/44 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙二醛 催化 氧化 反應(yīng) 萃取 制備 乙醛酸 方法 | ||
1.一種乙二醛催化氧化反應(yīng)萃取制備乙醛酸的方法，其特征在于，包含如下步驟：
步驟一，制備催化劑：將表面活性劑Tween-80和正己醇按照5-15g：100mL的比例混合得到混合液A1，然后滴加水合肼，所述水合肼與混合液A1中的正己醇的比例為1-3g ：100mL，得到混合液A；另取5-15g ：100mL 的Tween-80和正己醇混合得到混合液B1，然后加入PdCl2溶液，所述PdCl2溶液與混合液B1中的正己醇的比例為8mL ：100mL，得到混合液B；然后將混合液A和混合液B混合，加入氨水，再加入正硅酸乙酯，在40℃條件下劇烈攪拌2h，放置8-24小時(shí)，過濾，無水乙醇洗滌，烘干即得二氧化硅包裹納米金屬Pd粒子的催化劑，定為Pd/SiO2催化劑；
步驟二，將30wt％乙二醛、步驟一所得的催化劑、萃取劑三辛胺和稀釋劑正辛醇混合，在0.15MPa、35℃-50℃，攪拌條件下反應(yīng)1-6h，過濾，濾液靜置8-24h得到靜置后的母液；將靜置后的母液用水進(jìn)行反萃取，得到溶液C，其中，30wt％乙二醛、步驟一所得的催化劑、萃取劑三辛胺和稀釋劑正辛醇按照120.3mL：0.33g-0.83g：20mL-60mL：40mL-120mL的比例混合；
步驟三，將步驟二所得的溶液C在0～3℃靜置，過濾，濾液置于-5～-1℃的條件下保持3-8小時(shí)，過濾得到白色晶體即為乙醛酸。
2.如權(quán)利要求1所述的乙二醛催化氧化反應(yīng)萃取制備乙醛酸的方法，其特征在于：步驟一中，所述PdCl2溶液是0.0016-0.2103g：8ml 的PdCl2和雙蒸水混合制得。
3.如權(quán)利要求1所述的乙二醛催化氧化反應(yīng)萃取制備乙醛酸的方法，其特征在于：步驟一中，所述混合液A、混合液B、氨水和正硅酸乙酯按照100mL：100mL：2mL：5.5mL的比例混合。
4.如權(quán)利要求1所述的乙二醛催化氧化反應(yīng)萃取制備乙醛酸的方法，其特征在于：步驟一中，所述氨水是質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%的氨水。
5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的乙二醛催化氧化反應(yīng)萃取制備乙醛酸的方法，其特征在于：所述步驟一中制得的Pd/SiO2催化劑中Pd負(fù)載量為質(zhì)量百分濃度0.6-5%。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于武漢工程大學(xué)，未經(jīng)武漢工程大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201711354412.5/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
