[發明專利]一種羥丙基異黃酮類化合物及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201711354150.2
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108084137A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 陳章玉;向海英;凌軍;高茜;張天棟;蔣次清;王晉;許永;孔維松;周敏;楊葉昆;李雪梅;胡秋芬;楊光宇
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07D311/36
• 分類號: C07D311/36;C07D311/40;A24D3/02
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;于洪

1.一種羥丙基異黃酮類化合物，其特征在于，結構式如式（I）所示：

，式（I）。

2.權利要求1所述的羥丙基異黃酮類化合物的制備方法，其特征在于，以木瓜為原料，經浸膏提取、有機溶劑萃取、MCI脫色、硅膠柱層析和高效液相色譜制備分離步驟制得，具體包括以下步驟：

A、浸膏提取：將新鮮木瓜粉碎到20~40目，用溶劑超聲提取2~5次，每次所用提取溶劑的質量為木瓜質量的3-6倍，每次提取時間為30~60分鐘，合并提取液并過濾，濾液減壓濃縮至肉眼觀察到剛有沉淀析出，靜置20~60分鐘，濾除沉淀物，之后將所得濾液減壓濃縮成浸膏a；

B、有機溶劑萃取：向浸膏a中加入重量是浸膏a重量1~2倍的水，然后用有機溶劑萃取3~5次，每次所用有機溶劑的體積與水體積的相同，合并有機溶劑萃取相，之后將合并得到的有機溶劑萃取相減壓濃縮成浸膏b；

C、MCI脫色：向浸膏b中加入是浸膏b重量3~5倍的體積濃度為80%的甲醇水溶液，待浸膏b完全溶解后，上MCI柱，用體積濃度為90%~95%甲醇水溶液進行洗脫，合并洗脫液，之后將合并后的洗脫液減壓濃縮成浸膏c；

D、硅膠柱層析：將浸膏c上硅膠柱層析，裝柱硅膠為160~200目，所用硅膠的重量為浸膏c重量6~10倍量；以體積比為1:0~0:1的氯仿和丙酮混合有機溶劑梯度洗脫，每個梯度洗脫到TLC點板無點后，更換下一梯度洗脫；收集各梯度的梯度洗脫液并濃縮，經TLC監測，合并相同的部分；

E、高效液相色譜分離：將采用體積比為7:3的氯仿-丙酮混合有機溶劑洗脫得到的部分采用高效液相色譜分離純化，即得所述的羥丙基異黃酮類化合物。

3.根據權利要求2所述的羥丙基異黃酮類化合物的制備方法，其特征在于，所述A步驟的溶劑為體積濃度為70~100%的丙酮水溶液、體積濃度為90~100%的乙醇水溶液或體積濃度為90~100%的甲醇水溶液。

4.根據權利要求2所述的羥丙基異黃酮類化合物的制備方法，其特征在于，所述B步驟的有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚或石油醚。

5.根據權利要求2所述的羥丙基異黃酮類化合物的制備方法，其特征在于，所述D步驟中浸膏c在經硅膠柱層析前，先用重量是浸膏c 1.5~3倍的丙酮或者甲醇溶解，然后用重量是浸膏c 0.8~1.2倍的80~100目硅膠拌樣，之后上樣。

6.根據權利要求2所述的羥丙基異黃酮類化合物的制備方法，其特征在于，所述D步驟中，梯度洗脫時，所使用的氯仿和丙酮混合有機溶劑的體積比依次為20:1、9:1、8:2、7:3、6:4和1:1；每個梯度洗脫到TLC點板無點后，更換下一梯度洗脫。

7.根據權利要求2所述的羥丙基異黃酮類化合物的制備方法，其特征在于，所述E步驟的高效液相色譜分離純化是以體積濃度為54%的甲醇水溶液為流動相，流速20ml/min，以21.2′250 mm，5mm的Zorbax PrepHT GF反相制備柱為固定相，紫外檢測器檢測波長為338nm，每次進樣10~100mL，收集30.2min的色譜峰，多次累加后蒸干。

8.權利要求1所述的羥丙基異黃酮類化合物作為制備卷煙濾嘴添加劑的應用。