[發明專利]一種測定粉煤灰、硅灰、水泥三相復合體系中各物質反應程度的方法

有效

• 申請號: 201711353980.3
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN107941645B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 蔣金洋;鄭雪皎;劉加平;武勝萍
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N23/207;G01N1/28
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 景鵬飛

1.一種測定粉煤灰、硅灰、水泥三相復合體系中各物質反應程度的方法，其特征在于，所述的方法以一定齡期的粉煤灰、水泥體系的硬化水泥漿體a和粉煤灰、硅灰、水泥體系體樣品硬化水泥漿體b為原料，將硬化水泥漿體a和b采用相同的處理方法：

首先，通過酒精溶液置換出a和b中的自由水，經過磨粉和干燥處理；

其次，經熱重分析得出兩者化學結合水百分含量W_n，經X射線衍射分析得出兩者水泥的水化程度α_c，經選擇性溶解得出兩者不溶物的質量W_r，計算得出硬化水泥漿體a和b中除水泥以外物質的總反應程度；根據不溶物質量W_r可得粉煤灰反應程度α_fa：

按照下列公式計算粉煤灰產生化學結合水量與粉煤灰反應程度的關系系數k：

式中，W_n為化學結合水百分含量；α_c為水泥反應程度；α_fa為粉煤灰反應程度；W_c為設計配合比中水泥質量；W_fa為設計配合比中粉煤灰質量；

再次，根據硬化水泥漿體a的粉煤灰反應程度與粉煤灰產生的化學結合水量得出單位粉煤灰反應的化學結合水量；

常溫條件下，水化至一定齡期的粉煤灰、硅灰、水泥體系形成的硬化水泥漿基體b，根據不溶物的質量W_r計算粉煤灰、硅灰、水泥體系硬化水泥漿基體中粉煤灰-硅灰的總反應程度α：

；

最后，根據硬化水泥漿體b的總反應程度計算得出硅灰的反應程度；

根據計算得到的粉煤灰產生化學結合水量與粉煤灰反應程度的比例系數k，按照下列公式計算粉煤灰反應程度與粉煤灰產生化學結合水量的關系：

；

硅灰的反應程度，通過下式進行計算：

，

式中，α_sf為硅灰反應程度；W_sf為設計配合比中硅灰質量。

2.如權利要求1所述的測定粉煤灰、硅灰、水泥三相復合體系中各物質反應程度的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：

1)根據設計的比例分別配置粉煤灰、水泥體系以及粉煤灰、硅灰、水泥體系的試塊，標準條件養護至一定齡期；

2)常溫條件下，水化至一定齡期的粉煤灰、水泥體系形成的硬化水泥漿體a，將硬化水泥漿體敲碎，取中間部位的樣品，樣品直徑≤1厘米；

3)將樣品放置在酒精溶液中密封，通過溶劑置換法，將樣品中的自由水置換出來，24h內更換兩次酒精溶液，酒精溶液更換頻率小于12h/次，然后保持浸泡7天；

4)將步驟3)中樣品取出，在含有酒精的瑪瑙研缽中充分研磨，過200目篩，得到的粉末樣品在60℃真空干燥箱內干燥2天；

5)取步驟4)粉末樣品，進行熱重分析，得到化學結合水百分含量W_n；

6)取步驟4)中粉末樣品與通過200目篩的a-Al₂O₃粉末以質量比9:1混合，在含有酒精的瑪瑙研缽中充分研磨，研磨好的粉末樣品在60℃真空干燥箱內干燥2天，之后進行定量X射線衍射分析，得到水泥的水化程度α_c；

7)將0.05mol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液與0.1mol/L的乙二胺四乙酸二鈉溶液混合，然后加入體積比為1:1的三乙醇胺和水的混合溶液，再加入1mol/L的氫氧化鈉溶液，形成混合溶液；

8)取步驟4)中質量為W_tot的樣品，在電磁攪拌下將樣品緩慢加入步驟7)的混合溶液中，繼續攪拌30min；之后通過濾紙在真空抽濾機上進行過濾；采用去離子水和甲醇沖洗燒杯及漏斗內壁上所有殘余物質至濾紙上，并將濾紙轉移至坩堝中，坩堝放入60℃的真空干燥箱中干燥12h，濾紙放入真空干燥皿中冷卻至室溫后稱量，得粉末樣品中不溶物質量W_r；

9)根據不溶物質量W_r可得粉煤灰反應程度α_fa：

按照下列公式計算粉煤灰產生化學結合水量與粉煤灰反應程度的關系系數k：

式中，W_n為化學結合水百分含量；α_c為水泥反應程度；α_fa為粉煤灰反應程度；W_c為設計配合比中水泥質量；W_fa為設計配合比中粉煤灰質量；

10)常溫條件下，水化至一定齡期的粉煤灰、硅灰、水泥體系形成的硬化水泥漿基體b，將硬化水泥漿基體b重復步驟2)至8)；并根據不溶物的質量W_r計算粉煤灰、硅灰、水泥體系硬化水泥漿基體中粉煤灰-硅灰的總反應程度α：

；

11)根據步驟9)計算得到的粉煤灰產生化學結合水量與粉煤灰反應程度的比例系數k，按照下列公式計算粉煤灰反應程度與粉煤灰產生化學結合水量的關系：

；

硅灰的反應程度，通過下式進行計算：

，

式中，α_sf為硅灰反應程度；W_sf為設計配合比中硅灰質量。