[發明專利]一種沸石分子篩的合成方法

在審

• 申請號: 201711353712.1
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN109928404A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 范峰;凌鳳香;張會成;王少軍;楊春雁
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;C01B39/22;C01B39/24;C01B39/40;C01B39/42;C01B39/26;C01B39/48
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• 代理人: 暫無信息

1.一種沸石分子篩的合成方法，所述合成方法包括如下內容：

（1）將無機堿、鋁源、硅源、水混合，混合均勻后得到凝膠；

（2）將步驟（1）得到的凝膠于80～160℃條件下干燥，直至水分完全蒸發；

（3）將步驟（2）得到的混合物裝入反應器，向反應器中通入水蒸氣進行晶化反應，反應溫度為100～240℃，反應時間為10～150h；

（4）將步驟（3）得到的固體產物洗滌干燥，得到沸石。

2.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（1）中所述無機堿是NaOH、KOH、LiOH中的一種或多種；鋁源是鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁中的一種或多種；硅源是白碳黑、硅膠、硅溶膠或水玻璃中的一種或多種。

3.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（3）中所述的反應器設置有進氣管線和出氣管線，其中進氣管線與水蒸氣源連通，出氣管線與外界大氣連通，用于保持反應器內的壓力為常壓。

4.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（4）中所述洗滌為用蒸餾水洗滌。

5.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（4）中所述干燥條件是100～150℃條件下處理5～15h，優選110～140℃條件下處理6～12h。

6.按照權利要求1所述的合成方法，其中，當合成X沸石時，包括如下內容：

（1）將無機堿、硅源、鋁源、水按照摩爾比1～12Na₂O：1～10SiO₂：A1₂O₃：80～700H₂O混合，混合均勻后得到凝膠；

（2）將步驟（1）得到的凝膠于80～160℃條件下干燥，直至水分完全蒸發；

（3）將步驟（2）得到的混合物裝入反應器，向反應器中通入水蒸氣進行晶化反應，反應溫度為100～140℃，反應時間為10～40h ，

（4）將步驟（3）得到的固體產物洗滌干燥，得到沸石。

7.按照權利要求6所述的合成方法，其中，步驟（4）所述的干燥條件是100～150℃條件下處理5～15h，優選110～140℃條件下處理6～12h。

8.按照權利要求6所述的合成方法，其中，步驟（1）將無機堿、硅源、鋁源、水按照摩爾比1.5～11Na₂O：1.5～9SiO₂：A1₂O₃：85～650H₂O混合。

9.按照權利要求6所述的合成方法，其中，步驟（3）中晶化反應溫度為105～135℃，反應時間為15～35h。

10.按照權利要求1所述的合成方法，其中，當合成Y沸石時，包括如下內容：

（1）按照摩爾比10～16Na₂O：Al₂O₃：10～23SiO₂：260～400H₂O，將氫氧化鈉、水、鋁酸鈉和水玻璃混合均勻，于15～40℃老化，得到Y結構導向劑；

（2）將無機堿、硅源、鋁源、水按照摩爾比為4～15Na₂O：Al₂O₃：4～25SiO₂：150～1200H₂O混合均勻，然后加入步驟（1）中制備的Y結構導向劑混合后得到凝膠；

（3）將步驟（2）得到的凝膠于80～160℃條件下干燥，直至水分完全蒸發；

（4）將步驟（3）得到的混合物裝入反應器，向反應器中通入水蒸氣進行晶化反應，反應溫度為100～160℃，反應時間為10～60h ;

（5）將步驟（4）得到的固體產物洗滌干燥，得到沸石。