[發明專利]一種大孔氧化鐵及其合成方法

有效

• 申請號: 201711353696.6
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN109928433B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 范峰;凌鳳香;張會成;王少軍;楊春雁
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種大孔氧化鐵的合成方法，所述合成方法包括如下內容：

（1）將Beta分子篩與酸溶液混合，在50～200℃處理1～10h，然后進行固液分離，并對收集的固體進行洗滌干燥；

（2）將步驟（1）得到的處理后的Beta分子篩與苯甲酸鈉溶液混合，混合均勻后進行固液分離，并對收集到的固體進行干燥；

（3）將步驟（2）得到的Beta分子篩，硝酸鐵和水混合均勻；

（4）將步驟（3）的得到的物料干燥至水分完全蒸發；

（5）將步驟（4）干燥后得到的物料進行高溫處理；

（6）將步驟（5）得到的固體物料與堿液混合，在100～200℃處理1～10h，然后過洗滌、干燥得到大孔氧化鐵。

2.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（1）之前還包括一個預處理步驟（1A），首先將所述Beta分子篩投入到篩選溶液中，讓Beta分子篩在篩選溶液中自然沉降，當分子篩沉降到篩選液底部時，將篩選液分為n個等分區段，n取值為大于1的奇數，篩選分子篩時，根據需要選擇不同區段的分子篩，并將篩選出的分子篩過濾干燥。

3.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（1）之前還包括一個預處理步驟（1A），首先將所述Beta分子篩投入到篩選溶液中，讓Beta分子篩在篩選溶液中自然沉降，當分子篩沉降到篩選液底部時，將篩選液分為n個等分區段，n取值為大于1的奇數，篩選分子篩時，根據需要選擇最中心區段的分子篩，并將篩選出的分子篩過濾干燥。

4.按照權利要求2或3所述的合成方法，其中，所述篩選溶液為丙二醇水溶液、丙三醇水溶液中的任一種，所述篩選溶液的濃度為5～75wt%，篩選溶液與Beta分子篩的質量比為1～10:1。

5.按照權利要求4所述的合成方法，其中，所述篩選溶液為丙二醇水溶液、丙三醇水溶液中的任一種，所述篩選溶液的濃度為10～70wt%；篩選溶液與Beta分子篩的質量比為2～8:1。

6.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（1）中所述酸溶液選用鹽酸、硝酸、硫酸中的任一種，酸溶液的濃度為0.1~1mol/L，酸溶液與Beta分子篩的液固質量比為1～10:1。

7.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（1）中所述酸溶液選用鹽酸、硝酸、硫酸中的任一種，酸溶液的濃度為0.1~1mol/L，酸溶液與Beta分子篩的液固質量比為2～8:1。

8.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（1）中所述洗滌為用蒸餾水洗滌；步驟（1）中所述的干燥條件是100～150℃條件下處理5～15h。

9.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（1）中所述洗滌為用蒸餾水洗滌；步驟（1）中所述的干燥條件是110～140℃條件下處理6～12h。

10.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（2）中所述苯甲酸鈉溶液濃度為2～20wt%，所述苯甲酸鈉溶液與Beta分子篩的液固質量比為1～10:1。

11.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（2）中所述苯甲酸鈉溶液濃度為3～18wt%；所述苯甲酸鈉溶液與Beta分子篩的液固質量比為2～8:1。

12.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（2）中所述的干燥條件是100～150℃條件下處理5～15h。

13.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（2）中所述的干燥條件是110～140℃條件下處理6～12h。

14.按照權利要求1所述的合成方法，其中，步驟（3）中所述的Beta分子篩、硝酸鐵、水的質量比為0.1～2：1：10～33。